
- •1. Фотометрический анализ (молекулярная абсорбционная спектроскопия). Теоретические основы
- •1.1. Методы фотометрического анализа
- •1.2. Основной закон светопоглощения (закон Бугера-Ламберта-Бера)
- •1.3. Спектр светопоглощения (спектральная характеристика вещества)
- •1.4. Отклонения от основного закона светопоглощения
- •1.5. Закон аддитивности светопоглощения
- •1.6. Качественный спектрофотометрический анализ
- •1.7. Количественный анализ по светопоглощению
- •1.7.1. Подчинение основному закону светопоглощения
- •1.7.2. Определение концентрации вещества в растворе с помощью градуировочного графика
- •1.7.3. Определение концентрации веществ в смеси
- •1.8. Приборы для измерения поглощения растворов. Принципиальные схемы и основные элементы
- •1.9. Спектрофотометрическое титрование
- •Необходимые реактивы и принадлежности
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы
- •Необходимые реактивы, приборы
- •Необходимые реактивы, приборы
- •Необходимые релжтиеы, приборы
- •Порядок работы на колориметре фотоэлектрическом; концентрационном кфк-2мп
- •Вопросы
- •Необходимые реактивы, приборы
- •Методика определения
- •Вопросы
- •Необходимые реактив, . Приборы
- •Методика онределения
- •Порядок работы на приборе лмф-69
- •Вопросы
- •2. Эмиссионный спектральный анализ
- •2.1. Теоретические основы эмиссионной спектроскопии
- •2.2. Качественный спектральный анализ
- •2.3. Количественный спектральный анализ
- •2.4. Источники возбужнения
- •2.5. Пламенная фотометрия
- •2.6. Применение эмиссионного спектрального анализа
- •Необходимые реактивы, приборы, посуда
- •Вопросы
- •3. Люминесцентный анализ
- •3.1.Теоретические основы метода
- •3.2. Спектры поглощения и спектры люминесценции
- •3.3. Энергетический и квантовый выходы люминесценции
- •3.4. Интенсивность люминесценции
- •3.5. Качественный анализ
- •3.6. Количественный анализ
- •3.7. Применение люминесцентного метода для анализа пищевых продуктов и с/х сырья
- •3.8. Аппаратура люминесцентного анализа
- •Аппаратура ы реактивы
- •Выполнение работы
- •Работа 2. Определение свободного и связанного витамина в2 в пищевых продуктах
- •Необходимые реактивы, приборы
- •Вопросы
- •4. Хроматография
- •4.1. Основные принципы и классификация хроматографических методов анализа
- •4.2. Характеристика хроматографических методов анализа
- •4.2.1. Адсорбционная хроматография (жидкостно-адсорбционная, жидкостная твердoфазная хроматография)
- •4.2.2. Ионообменная хроматоарафия (жидкостная твердофазная хроматография (жтх))
- •4.2.3. Распределительная хроматография (жидкость-жидкостная хроматография жжх))
- •4.2.4. Осадочная хроматография
- •4.2.5. Газовая хроматография
- •4.2.6. Жидкостная высокоскоростная (высокоэффективная) хроматография
- •4.2.7. Гель-хроматография
- •4.2.8. Молекулярный ситовой анализ
- •Вопросы
- •Вопросы
- •Работа 2. Определение углеводов методом тонкослойной хроматографии
- •Работа 3. Изучение свойств ионообменных смол
- •Работа 4. Концентрирование ионов меди (II) из разбавленных растворов методом ионообменной хроматографии
- •Необходимые реактивы, приборы
- •Работа 5. Отделение железа от меди и ее качественное определение
- •Работа 6. Определение никеля по величине зоны хроматограммы
- •Работа 7. Определение спиртов методом газо-жидкостной хроматографии на лабораторном хроматографе
- •Вопросы
- •Работа 8. Идентификация и количестенное определение веществ в газо-жидкостной хроматографии (гжх) по хроматограммам свидетелей и таблицам
- •Работа 9. Определение содержания влаги в спиртах методом внутреннего стандарта
- •Литература
1.8. Приборы для измерения поглощения растворов. Принципиальные схемы и основные элементы
В основе метода измерения интенсивности светопоглощения лежит измерение ослабления светового потока после прохождения его через раствор поглощающего вещества. Для этого сравнивают два потока: один, проходящий через исследуемый раствор, другой - через раствор сравнения (раствор, содержащий все реактивы, кроме определяемого вещества) или растворитель. Поглощение раствора сравнения принимают за ноль, и поглощение анализируемого раствора измеряют относительно поглощения раствора сравнения. Интенсивности световых потоков измеряют фотоэлектроколориметрически после преобразования излучения в электрический сигнал. В качестве приемника и анализатора светового потока в фотометрических приборах служит фотоэлемент. Фотоэлемент превращает световую энергию в электрическую.
Для измерения оптической плотности (светопропускания) окрашенных растворов применяют фотоэлектроколориметры. Их классифицируют на однолучевые с прямой схемой измерения и двухлучевые с компенсационной схемой. Приборы отградуированы на измерение светопропускания Т и оптической плотности А.
Основными элементами прибора для измерения поглощения света растворами являются: источник излучения в видимой и УФ-области; монохроматизатор – светофильтр; кювета для анализируемого раствора и фотоэлемент с услителем, стрелочным прибором и шкалой отсчета Т и А.
В качестве источника в видимой области используют лампу накаливания, в УФ-области – ртутную лампу.
Кювета с раствором сравнения (нулевой
раствор)
Регистри-рующий стрелочный прибор.
Шкала отсчета Т и А
фотоэлемент
Кювета с анализируе-мым раствором
светофильтр
щель (диафрагма)
1. Однолучевой фотометр (ЛМФ-69, КФК и др. марки)
Однолучевой фотометр обеспечивает прямое измерение потока света, прошедшего через регулируемую щель (диафрагму), светофильтр и кювету.
Устройство прибора позволяет механически устанвливать на пути светового потока либо кювету с раствором сравнения, либо с анализируемым раствором.
Для измерения светопоглощения необходимо:
Перекрыть поток света регулируемой щелью или дополнительной шторкой и установить стрелку измерительного прибора на ноль по шкале светопропускания (Т).
Установить в потк света кювету с раствором сравнения и, открыв шторку, отрегулировать щелью (диафрагмой) поток света так, чтобы стрелка прибора указывала на 100% по шкале светопропускания Т.
Установить в поток света кювету с исследуемым раствором и провести отсчет оптической плотности по шкале оптической плотности А.
В случае ЛМФ-69 шкала градуирована только в процентах свето- пропускания Т. Перевод Т в оптическую плотность осуществляют по дополнительной шкале.
Недостатком однолучевого прибора является измерение абсолютной величины прошедшего потока, зависящей от нестабильности потока источника света в процессе измерения.