Вопросы

1. На чем основано количественное определение марганца и хрома при совместном присутствии?

2. Что такое спектральная характеристика вещества (спектр поглощения)? На каких приборах и как снять спектральную характеристику определяемых веществ (хрома и марганца), их смеси?

3. Принцип работы на фотоэлектроколориметре, спектрофотометре.

4. Как приготовить 100 мл стандартного раствора перманганата калия, содержащего 0,1 мг марганца в 1 мл из 0,1 н. раствора КМnО₄?

5. Какова эффективная толщина слоя анализируемых растворов при определении на КФК-2МП и на СФ-26 ?

6. При каких длинах воли определяют оптическую плотность А растворов КМnО₄ и К₂Сг₂О₇ для построения градуировочного графика?

7. Почему отличаются спектры поглощения для раствора КМnО₄, полученные на КФК-2МП и на СФ-26 ? На каком приборе спектр поглощения более точен?

8. Как зависят от длины волны оптическая плотность А, коэффициент

светопоглощения ε ?

9. Дайте определение понятий: а) оптическая плотность; 6) светопропускание; в). светофильтр; г) спектр поглощения.

10. Почему при приготовлении растворрв для фотометрирования добавляется серная кислота? Что может произойти с рстворами КМnО₄ и К₂Сг₂О₇ в нейтральной (слабощелочной) среде?

11. Имеется раствор К₂Сг₂О₇ с концентрацией хрома в нем 0,4 мг/мл. Как из него приготовить 200 мл раствора с концецтрацией 0,05 мг/мл хрома?

12. Молярная концентрация эквивалента К₂Сг₂О₇, равна 0,1 моль/л. Сколько мл этого раствора нужно взять для приготовления 100 мл раствора с концентрацией 0,2 мг хрома в 1 мл?

РАБОТА 6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА (II) В РАСТВОРЕ МЕТОДОМ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

В основе настоящей лабораторной работы лежит титриметрический метод определения Fe²⁺ путем титрования его раствором перманганата калия. При титровании протекает окислительно-восстановительная реакция:

МnО₄^- + 5 Fe²⁺ + 8Н^{+ ↔} Мn²⁺ + 5 Fe³⁺ + 4Н₂О,

в результате которой раствор в аналитической кювете (стакаичик для титрования) остается бесцветаым до тех пор, пока в нем содержатся ионы железа (II). При этом весь прилитый окрашенный раствор КМnО₄ обесцвечивается, т.к. растворы продуктов реакции не поглощают свет в видимой области. После достижения точки эквивалентности избыток титранта (КМnО₄) окрасит титруемый раствор в розовый цвет, что соответствует поглощению света в области 580 нм (зеленый светофильтр). Дальнейшее прибавление титранта увеличивает оптическую плотность титруемого раствора. После точки эквивалентности оптическая плотность раствора возрастает по мере прибавления избыточного количества титранта.

Определение точки эквивалентности фотометрическим методом осуществляют путем построения графика зависимости оптической плотности А от объема прилитого титранта (кривой фотометрического титрования) и нахождения точки эквивалентности .

Необходимые реактив, . Приборы

1. Фотоэлектроколориметр-титратор ЛМФ-69.

2. Раствор КМnО₄ с С(Э) = 0,1 моль/л. Из него готовят раствор титранта с С(Э) = 0,01 н. в мерной колбе вместимостью 250 мл. Для чего 25 мл исходного раствора вносят в мерную колбу на 250 мл и доводят ло метки дистиллировавной водой.

3. Раствор серной кислоты, (1:1) или 2 н.

4. Стандартный раствор Fe²⁺ 0,01000 н.

5. Кювета - стаканчик для титрования, магнитный мешатель.

6. Мерная колба на 250 мл, бюретка, пипетка на 10 мл, мерный цилиндр на 10-20 мл.