Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Раб.тетр.качеств.анализ 12.doc
Скачиваний:
24
Добавлен:
07.11.2019
Размер:
562.69 Кб
Скачать

3. Проба на катионы IV группы.

Действие на контрольный раствор групповым реактивом NaOH по каплям, а затем в избытка щелочи. Если выпадает белый осадок, растворимый в избытке реактива, надо найти катионы этой группы (обратить внимание на катионы свинца – образуется осадок, растворимый в избытке реактива, но к этой группе катионов не относится).

Открытие катиона Zn +2 – с K4[Fe(CN)6] – осадок белого цвета.

Открытие катиона А1 +3 – реакция с ализарином на фильтровальной бумаге в парах аммиака – красное пятно « алюминиевый лак ».

4. Проба на катионы III группы.

Действие на контрольный раствор групповым реактивом серной кислотой в присутствии этилового спирта, если выпадет белый осадок, то надо найти катионы этой группы (с серной кислотой могут провзаимодействовать катионы Ag (I) и Pb (II)).

Открытие катиона Ba +2 – с K2CrO4 – желтого цвета осадок.

Открытие катиона Ca +2 – с (NH4)2C2O4 - осадок белого цвета.

  1. Проба на катионы II группы.

К контрольному раствору добавляют групповой реактив хлороводородную кислоту, если выпадает белый осадок, надо найти катионы этой группы.

Открытие катиона Pb +2 – с KI и K2CrO4 – образуются осадки желтого цвета.

Открытие катиона Ag + - с амидопириновой бумагой - фиолетовое пятно, переходящее в черное.

  1. Проба на катионы I группы.

Открытие катиона NH4+ - c реактивом Несслера – красно–бурый осадок.

Открытие катиона К+ - с виннокаменной кислотой в присутствии ацетата натрия и этилового спирта – белый мелкокристаллический осадок.

Открытие катиона Na+ - с пикриновой кислотой - микрокрисаллоскопическая реакция – желтые игольчатые кристаллы, выходящие из одной точки.

ПРИМЕЧАНИЕ:

  1. Открытие катионов Ba+2 и Ca+2 исключает содержание всех анионов I группы. В подобном случае надо найти анионы II или III групп.

  2. Открытие катионов Ag+ и Pb+2 исключает содержание анионов I и II групп.

  3. Открытие катионов Mg+2 исключает содержание карбонат – и фосфат – ионов.

ОТКРЫТИЕ АНИОНА:

  1. Проба на анионы I группы.

На контрольный раствор действуют групповым реактивом ВаС12 . Если выпадает белый осадок (при потирании стенок пробирки стеклянной палочкой), то надо найти один из анионов этой группы.

Открытие сульфат-иона – с ВаС12, полученный осадок проверяют на растворимость в растворах кислоты и щелочи (не растворяется).

Открытие сульфит – иона - с раствором фуксина – обесцвечивание.

Открытие тиосульфат-иона – с разведенной хлороводородной кислотой – выпадение осадка желтого цвета.

Открытие карбонат-иона – с разв. хлороводородной кислотоы – выделение пузырьков газа

Открытие фосфат-иона – с магнезиальной смесью (соль Мg+2, NH4OH, NH4C1) – белый осадок.

Открытие борат – иона – на куркумовой бумажке (НС1, NН4ОН) – появление пятна грязно-зеленого или грязно-синего цвета.

  1. Проба на анионы II группы.

К контрольному раствору добавляют разв. HNO3 и раствор AgNO3 , если выпадает белый осадок, то надо найти С1- или SCN-:

SCN- - с FeC13 – кроваво-красное окрашивание;

С1- - с AgNO3 – белый осадок , растворимый в растворе аммиака.

Если с нитратом серебра образуется осадок желтоватого цвета, то это Br или I - : тогда к контрольному раствору добавляют раствор КМпО4 , разв. Н24 и 1 мл хлороформа, закрывают пробирку колпачком или ватным тампоном и встряхивают. Если слой органического растворителя окрашивается в желтый цвет, если это бромид-ион, если в фиолетовый – это иодид- ион.

3. Проба на анионы III группы.

Проба на нитрат-ион - с раствором ДФА капельная реакция в фарфоровой чашке (тигле) – синее окрашивание.

Проба на нитрит –ион - с раствором антипирина в присутствии хлороводородной кислоты – изумрудно- зеленое окрашивание.

Протокол № 1

На анализ поступил контрольный раствор под №….. , содержащий простую соль.

Заключение: Контрольный раствор под № ….. содержит простую соль ……………………………..