Сравнение характеристик полученных нанодисперсных порошков гидроксида кобальта Co(oh)2 и металлического кобальта Co по данным рентгеноструктурного анализа.

рис 2.5 Рентгенограммы полученные с образцов не содержащих ПАВ:

Со

Со(ОН)₂

рис 2.6 рентгенограммы полученные с образцов содержащих ПАВ:

Со

Со(ОН)₂

Таблицы расчетных данных

Таблица 2.5Сравнение характеристик полученных в процессе восстановления гидроксида кобальта Co(OH)₂ в изотермических условиях нанодисперсных порошков металлического кобальта Co.

	Масса Co(OH)2 исходная	Масса порошка металлического Co, г		Температура восстановления, °С
		теоретическая	экспериментальная
без ПАВ	5,24	3,04	3,33	280
С ПАВ	6,21	3,93	3,12	365

Таблица 2.6. Сравнение характеристик полученных нанодисперсных порошков гидроксида кобальта Co(OH)₂ и металлического кобальта Co по адсорбционным данным.

		Исследуемый материал порошка
		Co	Co(OH)2
Величина удельной поверхности Sуд, м2/кг	без ПАВ	9600	60900
	С ПАВ	5420	23100
Средний диаметр частиц d, нм	без ПАВ	70	25
	С ПАВ	29,2	30,8

Таблица 2.7. Сравнение характеристик полученных нанодисперсных порошков гидроксида кобальта Co(OH)₂ и металлического кобальта Co по изменению объемной свободной энергии Гиббса.

	без ПАВ	с ПАВ
изменение объемной свободной энергии Гиббса, Дж/м³	-2,50E+07	-2,70E+07

Анализ результатов

1)Из таблицы 2.7 видно, что изменение объемной свободной энергии Гиббса у образца без ПАВ больше. Согласно формуле r*=-2*γ/ ∆Gv можно сделать вывод, что в случае с ПАВ радиус критического зародыша будет меньше. Чем в случае отсутствия ПАВ.

2) В ходе рассмотрения графиков зависимостей удельной скорости и убыли массы от температуры для процессов дегидратации образцов гидроксида кобальта без ПАВ и с ПАВ, было выявлено, что график зависимости удельной скорости от температуры для образца без ПАВ смещен в область более низких температур и имеет меньшее уширение и более высокие скорости нагрева, по сравнению с таким же графиком для образца, содержащего ПАВ. Это можно объяснить, что отсутствие ПАВ не препятствует быстрому нагреву частиц процессы (отщепление адсорбированной воды, структурной воды, преобразование CO₃O₄ в СОО) проходят при более низких температурах.

Можно также отметить наличие в обоих случаях размытия второго пика, связанного с удалением структурной воды.

3) Для графиков зависимости убыли массы и удельной скорости от температуры для процессов восстановления гидроксида кобальта без ПАВ и с ПАВ наблюдаем такой же характер различия графиков как и в пункте 2). Основываясь на данных, полученных в ходе процесса восстановления мы можем определить оптимальную температуру восстановления в изотермических условиях.

4)При восстановлении в изотермических условиях опять же можно заметить особенность, что образец без ПАВ мы восстанавливаем при более низкой температуре. Опять же потому что на образце с ПАВ имеется некоторое количество адсорбированных молекул ПАВ и он оказывает свое влияние на скорость нагрева частиц.

Для образца без ПАВ масса металлического кобальта больше, чем для образца с ПАВ. Данное различие можно объяснить, что в образце без ПАВ нет массового вклада поверхностно-активного вещества.

Отметим также, что в образце без ПАВ масса теоретическая меньше, чем практическая. Это объясняется тем, что в сходном образце гидроксида кобальта могут быть еще какие-либо вещества, например оксиды кобальта.

5) Анализируя данные полученные по адсорбционным измерениям заметим, что в случае образца с ПАВ получаем более мелкие частицы, что вызвано уменьшением удельной поверхности в этом образце по сравнению с образцом без ПАВ, так как в последнем не присутствует адсорбированных молекул ПАВ.

6) при анализе рентгенограмм мы определили элементный состав образцов (гидроксида кобальта и кобальта). Было обнаружено, что для образца без ПАВ рассчитанные значения соответствуют табличным с погрешностью 5%. Для образца с ПАВ наблюдается смещение пиков в сторону больших углов. Это связано с тем, что частицы ПАВ, адсорбируясь на частицах образца, увеличивают межплоскостное расстояние, вследствие чего по условию Вульфа-Брэгга получаем увеличение угла.

В итоге можно сделать вывод: при использовании в экспериментах поверхностно-активного вещества получаются более дисперсные порошки, с более узким диапазоном распределения по размерам.