- •Методика
- •Разработчики:
- •Аспирант Жильцова ю.В.
- •Минск-2009 Содержание
- •1 Назначение и область применения
- •Диапазоны измеряемых значений массовой доли химических элементов приведены в таблице 1.
- •2 Требования к точности измерения
- •3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
- •4 Метод измерения
- •5 Требования безопасности
- •6 Требования к квалификации операторов
- •7 Условия измерений
- •Пределы допускаемой дополнительной относительной погрешности характеристики преобразования, вызванной изменением напряжением электропитания в интервале температур от 187 в до 242 в, не более ± 0,01 %;
- •8 Подготовка к выполнению измерений
- •8.1 Отбор проб
- •8.2 Подготовка проб к измерениям
- •8.3 Подготовка спектрометра энергий рентгеновского излучения сер-001 к работе
- •9 Выполнение измерений
- •9.1 Измерение фона
- •9.2 Выполнение измерений массовой доли химических элементов в пробах
- •10 Обработка и оформление результатов измерений
- •11 Контроль точности получаемых результатов измерений
- •11.1 Контроль относительного расхождения результатов определений массовой доли химических элементов в исследуемых пробах
- •11.2 Контроль прецизионности метода
- •Приложение а
- •Журнал внутреннего контроля качества измерений
- •Библиография
2 Требования к точности измерения
Границы погрешности измерений (Р=0,95) по данной методике составляют ± 30,0 % при измерении массовой доли химических элементов в диапазоне значений, указанных в таблице 1.
Оценка погрешностей измерений, устанавливаемая в соответствии с МВИ, осуществляется автоматически в ходе выполнения измерений средствами программного обеспечения спектрометра энергий рентгеновского излучения СЕР-001.
Показатели повторяемости и промежуточной прецизионности настоящей МВИ получены в ходе эксперимента, организованного и подвергнутого анализу в соответствии с СТБ ИСО 5725-2-2002, в который было вовлечено 3 вида растений: сусак зонтичный (Butomus umbellatus L.) – корневище, рдест гребенчатый (Potamogeton pectinatus), ряска малая (Lemna minor L.) – вегетирующая часть.
3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и растворы:
3.1 Средства измерений и стандартные образцы |
|
Весы лабораторные с ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не более 200 г, с погрешностью не более ± 2 % |
ГОСТ 24104-2001 |
Государственные стандартные образцы состава растворов ионов: |
|
брома, (1,00 ± 0,01) мг/см3 железа (III), (1,00 ± 0,01) мг/см3 кадмия , (1,00 ± 0,01) мг/см3 калия, (1,00 ± 0,01) мг/см3 кальция, (1,00 ± 0,01) мг/см3 кобальта, (1,00 ± 0,01) мг/см3 марганца (II), (1,00 ± 0,01) мг/см3 меди, (1,00 ± 0,01) мг/см3 мышьяка (III) , (1,00 ± 0,01) мг/см3 никеля, (1,00 ± 0,01) мг/см3 свинца, (2,00 ± 0,02) мг/см3 стронция, (1,00 ± 0,01) мг/см3 сульфат-иона, (1,00 ± 0,01) мг/см3 титана (IV), (2,00 ± 0,02) мг/см3 хрома (VI), (1,00 ± 0,01) мг/см3 цинка, (2,00 ± 0,02) мг/см3 |
ГСО 7957-2001 |
ГСО 8032-94 |
|
ГСО 2293-89П |
|
ГСО 4483-89 |
|
ГСО 4483-89 |
|
ГСО 8089-94 |
|
ГСО 2293-89П |
|
ГСО 2294-89П |
|
ГСО 7143-95 |
|
ГСО 8001-93 |
|
ГСО 2293-89П |
|
ГСО 2294-89П |
|
ГСО 6693-93 |
|
ГСО 2295-89П |
|
ГСО 2294-89П |
|
ГСО 2293-89П |
|
Колбы мерные с цилиндрической горловиной вместимостью 100, 500, 1000 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Микродозаторы с переменным объемом 2 – 50 мм3, 50 – 200 мм3, 200 - 1000 мм3 и пределом допускаемой погрешности измерения не более ± 5 % |
ТУ 9452-001-3318998-95
|
Пипетки градуированные вместимостью 10 мл |
ГОСТ 29227-91 |
Спектрометр энергий рентгеновского излучения СЕР-001
|
ТУ ААЕС.412131.001 |
Цилиндры мерные с носиком вместимостью 25 и 50 мл |
ГОСТ 1770-74 |
3.2 Реактивы |
|
Вода дистиллированная |
ГОСТ 6709-72 |
Соляная кислота, х.ч. |
ГОСТ 3118-77 |
Спирт этиловый ректификованный технический |
ГОСТ 18300-87 |
3.3 Вспомагательные устройства и материалы |
|
Воронки лабораторные стеклянные диаметром 56 мм |
ГОСТ 25336-82 |
Гидравлический пресс |
|
Колбы конические со шлифами вместимостью 100 мл |
ГОСТ 8682-93 |
Мельница лабораторная электрическая, обеспечивающая мелкозернистость материала менее 20 мкм для сухого помола |
|
Сито лабораторное с размером ячейки сетки 0,5 мм |
ГОСТ 12536-79 |
Стаканы лабораторные химические вместимостью 150 мл |
ГОСТ 25336-82 |
Ступка агатовая (яшмовая, корундовая) диаметр рабочей поверхности не менее 90 мм и пестик агатовый в комплекте. |
|
Термостат водяной, диапазон рабочих температур от (температура окружающей среды +5 оС) до 100 оС, точность поддержания температуры 1 оС |
ГОСТ 20790-82 |
Фильтры обеззоленные «Белая лента» |
ТУ 2642-001-42624157-98 |
Эксикатор с краном диаметром корпуса 100 мм |
ГОСТ 25336-82 |
Электропечь низкотемпературная лабораторная с вентилятором СНОЛ-3,9 диапазон температур от 30 до 350 оС, точность поддержания температуры 2 оС |
ТУ РБ 400002024.020-2004 |
Электроплитка бытовая |
ГОСТ 14919-83 |
Средства измерения должны быть поверены в соответствии с СТБ 8003-93. Допускается использование других средств измерения и стандартных образцов, имеющих аналогичные или лучшие метрологические характеристики.