- •1.Классификация современных методов анализа. Краткая характеристика спектроскопических, дифракционных методов и методой анализа поверхности.
- •2.Измерения и обработка результатов при анализе веществ.
- •3.Основные понятия атомно- эмиссионной спектроскопии. Краткие теоретические основы эмиссионного спектрального анализа.
- •4.Характеристика способов атомизации материалов при проведении атомно-эмиссионного спектрального анализа.
- •5.Способы и устройства для регистрации излучения в атомно-эмиссионном спектральном анализе.
- •6.Способы и устройства для разложения электромагнитного излучения в спектр в видимом и уф диапазоне.
- •7.Качественный атомно-эмиссионого спектрального анализ.
- •8.Количественный атомно-эмиссионного спектрального анализ
- •9.Аналитические характеристики атомно- эмиссионного спектрального анализа.
- •10.Основные факторы влияющие на достоверность результатов атомно-эмиссионного спектрального анализа.
- •11.Общая характеристика ик и кр годометодов колебательной спектроскопии
- •12.Теоретические основы колебательных спектров молекул.
- •13.Объединенный закон поглощения Бугера - Ламберта - Бера. Метод базовой линии.
- •14.Приборы и экспериментальная техника ик спектроскопии. Схема и принцип работы двухлучевого ик спектрометра с последовательным сканированием и регистрацией спектра.
- •15.Приборы и экспериментальная техника спектроскопии. Фурье ик спектрометр.
- •16.Методика подготовки образцов в ик спектроскопии.
- •17.Понятие о кр спектроскопии. Эффект комбинационного рассеяния света.
- •18.Приборы и методики кр -спектроскопии.
- •20.Основные практические задачи решаемые ик и кр спектроскопией вмс.
- •21.Природа рентгеновского излучения. Рентгеновская трубка.
- •22.Диспергирующие устройства и детекторы рентгеновского излучения.
- •23.Рентгенооптические схемы спектрометров.
- •24.Рентгеноспектральный микроанализ с использованием растрового электронного микроскопа.
- •25.Рентгеновский флуоресцентный анализ
- •26.Растровая электронная микроскопия (рэм). Эффекты, возникающие при взаимодействии электронов с веществом.
- •27.Устройство электронных микроскопов, принцип работы, аналитические характеристики
- •28.Теоретические основы возникновения топографического и элементного контраста.
- •29.Формирование изображения поверхности с использованием вторичных и отраженных электронов.
- •30. Основные физические принципы сканирующей зондовой микроскопии.
- •31. Принцип действия и устройство зондовых микроскопов.
- •32. Основные аналитические характеристики сканирующей атомно-силовой микроскопии.
22.Диспергирующие устройства и детекторы рентгеновского излучения.
Разложение в спектр производится при помощи кристалла-монохроматора. Он является диспергирующим устройством расстоянию между атомами, следовательно волна может рассеиваться на атомах, а кристалл может играть роль дифракционной решетки. В качестве кристалла-монохроматора используют кристаллы кварца, фторида лития, фторида кальция и др. Принцип работы направление полихроматического излучение, на монокристалл у которого пл-ти расположены параллельно пов-ти с меж плос-ым расстоянием d и изменением угла можно добиться разложения рентгеновского излучения в спектре. Уравнение Вульфа-Брэгга 2dsinφ=nλ, d-межплотное расстояние,φ- угол падение излучения, n-целое число.
Детекторы:
Фотографический метод – на специальную пленку действует рентгеновское излучение и она меняет степень черноты, которую определяют с помощью микрофотометров. Достоинства долго храниться. Недостаток: проявление спец аппарата которое позволяет опр-ть степень черноты
Ионизационные счетчики, счетчики Гейгера-Мюллера.
полупроводников устройство яв-ся наиболее предпочтительно в рентгено приборах
Сцинтилляционный счетчик –помещается сцинтиллятор на прозрачное окно фотоэлектронным умножитель. под действием рентгеновского излучения происходит излучение в видимой и УФ области спектра т.е. яв-е люминесценции.
23.Рентгенооптические схемы спектрометров.
Схема Иогансана более предпочтительно рентгеновское излучение из-за искривление монокристаллов фокусируется на детектор. В схеме Соллера часть ренген. излучения теряется в коллиматоре это ухудшает аналитические хар-ки прибора. Рентгенно спектральные методы анализа заключается в качественном и количественном опр-и элементного и хим-го состава вещ-ва с использованием рентгеновских спектров. Различают анализ: по первичном рентгеновским спектрам; вторичных; по спектрам поглощения.
24.Рентгеноспектральный микроанализ с использованием растрового электронного микроскопа.
РСМ применяют для анализа твердых тел. Он позволяет анализировать элементный состав вещества путем зондирования поверхности или микрообъема вещества электронным лучом.
Бомбардируя исследуемый образец, электроны с потенциалом до 10 кВ и диаметром пучка 1-2мм возбуждают в образце расположенном на аноде, характерное рентгеновское излучение по которому определяется элементный состав материала. Электроны сканируют по поверхности, и таким образом возможно построение карты распределения элементов по поверхности образца.
Метод чувствительный. Он позволяет определить 10-15гр. вещества в образце, идентифицировать почти все химические элементы. Глубина анализа 1мкм (объем 1мкм3).
Задачи, решаемые с помощью РСМ:
Используются для анализа фазового состава.
Исследование однородности сплавив.
Распределение легирующих добавок, что важно для любого материала.
Определение последствий термообработки.
Изучение диффузии, структуры диффузионных слоев.
25.Рентгеновский флуоресцентный анализ
Анализ по вторичным рентгеновским спектрам (РС) широко распространены и имеет ряд преимуществ: анализ элементного состава в-ва по вторичным РС.
Блок схема РФА:
И з источника рентгеновского излучения (рентгеновской трубки) излучение попадает на исследуемую пробу (1), которая называется вторичным рентгеновским излучением или флуоресценция.
С помощью кристалла анализатора (4) излучение располагается в спектре и фиксируется датчиком (5). Анализ произв-ся в том числе и в вакууме – вакуумный насос (6). (3) – источник питания рентгеновской трубки, (7) – сис-ма поворота.
Этот метод имеет широкие аналитические возможности (высокую точность, экспресность, возможность анализа без разрушения) – метод неразрушающий.
РС в РФА, чем в АЭСА ( в нем легче всего определятся элементами с большим атомным номером). Недостатки: 1) чувствительность РФА ниже, чем оптического спектрального анализа; 2) РФА требует строго определенных санитарно-гигиенических норм в помещениях.