- •1.Классификация современных методов анализа. Краткая характеристика спектроскопических, дифракционных методов и методой анализа поверхности.
- •2.Измерения и обработка результатов при анализе веществ.
- •3.Основные понятия атомно- эмиссионной спектроскопии. Краткие теоретические основы эмиссионного спектрального анализа.
- •4.Характеристика способов атомизации материалов при проведении атомно-эмиссионного спектрального анализа.
- •5.Способы и устройства для регистрации излучения в атомно-эмиссионном спектральном анализе.
- •6.Способы и устройства для разложения электромагнитного излучения в спектр в видимом и уф диапазоне.
- •7.Качественный атомно-эмиссионого спектрального анализ.
- •8.Количественный атомно-эмиссионного спектрального анализ
- •9.Аналитические характеристики атомно- эмиссионного спектрального анализа.
- •10.Основные факторы влияющие на достоверность результатов атомно-эмиссионного спектрального анализа.
- •11.Общая характеристика ик и кр годометодов колебательной спектроскопии
- •12.Теоретические основы колебательных спектров молекул.
- •13.Объединенный закон поглощения Бугера - Ламберта - Бера. Метод базовой линии.
- •14.Приборы и экспериментальная техника ик спектроскопии. Схема и принцип работы двухлучевого ик спектрометра с последовательным сканированием и регистрацией спектра.
- •15.Приборы и экспериментальная техника спектроскопии. Фурье ик спектрометр.
- •16.Методика подготовки образцов в ик спектроскопии.
- •17.Понятие о кр спектроскопии. Эффект комбинационного рассеяния света.
- •18.Приборы и методики кр -спектроскопии.
- •20.Основные практические задачи решаемые ик и кр спектроскопией вмс.
- •21.Природа рентгеновского излучения. Рентгеновская трубка.
- •22.Диспергирующие устройства и детекторы рентгеновского излучения.
- •23.Рентгенооптические схемы спектрометров.
- •24.Рентгеноспектральный микроанализ с использованием растрового электронного микроскопа.
- •25.Рентгеновский флуоресцентный анализ
- •26.Растровая электронная микроскопия (рэм). Эффекты, возникающие при взаимодействии электронов с веществом.
- •27.Устройство электронных микроскопов, принцип работы, аналитические характеристики
- •28.Теоретические основы возникновения топографического и элементного контраста.
- •29.Формирование изображения поверхности с использованием вторичных и отраженных электронов.
- •30. Основные физические принципы сканирующей зондовой микроскопии.
- •31. Принцип действия и устройство зондовых микроскопов.
- •32. Основные аналитические характеристики сканирующей атомно-силовой микроскопии.
8.Количественный атомно-эмиссионного спектрального анализ
Количественный анализ-это определение процентного содержания данного элемента проводится по зависимости от интенсивности спектральной линии от концентрации атомов в пробе.
Зависимость интенсивности спектральной линии от концентрации атомов в пробе. Гравировочный график по 3-м стандартным образцом при этом концентрации хим-го элемента в пробе нах-ся в пределах измерения концентрации в образцом.
I=ac
(1)
I=acb
(2)
lgI=
lga+blgc (3)
9.Аналитические характеристики атомно- эмиссионного спектрального анализа.
1.Универсальность-это метод который позволяет анализировать вещество в любом агрегатном состоянии без особой подготовки проб.
2.Селективный метод-одновременно из одного образца можно определить несколько десятков элементов без их разделения.
3.Чувствительность-он позволяет определять 10-3,10-4, а по специальной методике пробоподготовки можно определить да 10-6 процентного содержания хим. элементов в пробе.
4.Точность-зависит от состава пробы,величины определяемой концентрации и способа регистрации.
5.Экспресность и возможность автоматизации.
Недостатки:
-необходимо наличие стандартных образцов(при количественном анализе)
-данный метод даёт информацию об элементном составе,а не молекулярном.
Области применения:
-для содержания примесей в чистых и высокочистых веществах
-примесей и легирующих элементов в сталях и цветных металлов, по ходу выплавки этих металлов.
Это основной метод анализа элементного состава руд,шлаков в металлургии.
-элементный состав элементов окруж. среды, геологических пород,нефтеперерабатывающих промышленностей.
-применяется в биалогии,медицине для элементного состава.
Также для анализа элементного состава космических объектов.
10.Основные факторы влияющие на достоверность результатов атомно-эмиссионного спектрального анализа.
1. Методика подготовки проб к анализу.
2. Взаимное влияние определенных элементов.
3. Процессы приводящие к изменению химического состава при проведении анализа (обезуглероживание).
4. Нестабильность горения в разрядной камере из-за ее загрязнения.
5. Выбор стандартных образцов.
11.Общая характеристика ик и кр годометодов колебательной спектроскопии
12.Теоретические основы колебательных спектров молекул.
К=400-4000 см-1; 2,5-25 мкм; К=1/
ИК-спектроскопия - основана на возбуждении колебательных и вращательных атомов в молекуле (ионе кристалла).
Число полос и частоты зависят: -от масс атомных ядер; -от числа образующих молекул атомов; -геометрии и симметрии равновесной ядерной конфигурации; -от потенциального силового поля внутримолекулярных сил
Распределение интенсивности в спектре определяется электрическими свойствами молекулы: -электрическим дипольным моментом; -поляризуемостью.
Существуют различные типы колебаний:
-валентные (изменяется расстояние между атомами)- симметричные (не меняют дипольный момент – нет линий в ИК-спектре) и антисимметричные;
-деформационные (изменяются валентные углы)- ножничные, веерные и маятниковые.