
- •1.Классификация современных методов анализа. Краткая характеристика спектроскопических, дифракционных методов и методой анализа поверхности.
- •2.Измерения и обработка результатов при анализе веществ.
- •3.Основные понятия атомно- эмиссионной спектроскопии. Краткие теоретические основы эмиссионного спектрального анализа.
- •4.Характеристика способов атомизации материалов при проведении атомно-эмиссионного спектрального анализа.
- •5.Способы и устройства для регистрации излучения в атомно-эмиссионном спектральном анализе.
- •6.Способы и устройства для разложения электромагнитного излучения в спектр в видимом и уф диапазоне.
- •7.Качественный атомно-эмиссионого спектрального анализ.
- •8.Количественный атомно-эмиссионного спектрального анализ
- •9.Аналитические характеристики атомно- эмиссионного спектрального анализа.
- •10.Основные факторы влияющие на достоверность результатов атомно-эмиссионного спектрального анализа.
- •11.Общая характеристика ик и кр годометодов колебательной спектроскопии
- •12.Теоретические основы колебательных спектров молекул.
- •13.Объединенный закон поглощения Бугера - Ламберта - Бера. Метод базовой линии.
- •14.Приборы и экспериментальная техника ик спектроскопии. Схема и принцип работы двухлучевого ик спектрометра с последовательным сканированием и регистрацией спектра.
- •15.Приборы и экспериментальная техника спектроскопии. Фурье ик спектрометр.
- •16.Методика подготовки образцов в ик спектроскопии.
- •17.Понятие о кр спектроскопии. Эффект комбинационного рассеяния света.
- •18.Приборы и методики кр -спектроскопии.
- •20.Основные практические задачи решаемые ик и кр спектроскопией вмс.
- •21.Природа рентгеновского излучения. Рентгеновская трубка.
- •22.Диспергирующие устройства и детекторы рентгеновского излучения.
- •23.Рентгенооптические схемы спектрометров.
- •24.Рентгеноспектральный микроанализ с использованием растрового электронного микроскопа.
- •25.Рентгеновский флуоресцентный анализ
- •26.Растровая электронная микроскопия (рэм). Эффекты, возникающие при взаимодействии электронов с веществом.
- •27.Устройство электронных микроскопов, принцип работы, аналитические характеристики
- •28.Теоретические основы возникновения топографического и элементного контраста.
- •29.Формирование изображения поверхности с использованием вторичных и отраженных электронов.
- •30. Основные физические принципы сканирующей зондовой микроскопии.
- •31. Принцип действия и устройство зондовых микроскопов.
- •32. Основные аналитические характеристики сканирующей атомно-силовой микроскопии.
13.Объединенный закон поглощения Бугера - Ламберта - Бера. Метод базовой линии.
Проходя через вещество излучение поглощается, но может и рассеиваться.Рассеивание происходит на посторонних включениях, микропустотах и др. Оно является упругим.
Закон Бугера-Ламберта-Бера:
где - удельный коэффициент поглощения, л/(моль∙см)
с - концентрация вещества, моль/л,
d - толщина образца, см.
В практической работе используют логарифмическую форму записи закона Бугера-Ламберта-Бера:
где D - оптическая плотность вещества- это параметр который хар-ет поглощательную способность вещ-ва излучения.
Метод базисной линии основан на снятии спектра поглощения исследуемого вещества и проведении прямой линии между минимумами оптической плотности (или максимумами пропускания). Принимают отрезок АВ за оптическую плотность определяемого вещества, а отрезок ВС—за оптическую плотность фона.
,
,
14.Приборы и экспериментальная техника ик спектроскопии. Схема и принцип работы двухлучевого ик спектрометра с последовательным сканированием и регистрацией спектра.
По общим принципам устройства ИК спектрометров их можно разделить на две основные группы: - приборы с последовательным сканированием и регистрацией спектра с помощью одноканального приемника; – спектрометры, в которых на приемник попадает излучение всего изучаемого спектрального диапазона, но сигналы преобразуются и расшифровываются так, что можно получить информацию о каждом отдельном участке с регистрацией полного спектра во всем диапазоне.
Рис.1.Принципиальная
схема двухлучевого сканирующего ИК
спектрфотометраРис.1.Принципиальная
схема двухлучевого
ИК излучение от источника 1 делится на два пучка. Рабочий пучок проходит через образец 3, а пучок сравнения через компенсатор в виде клина 4. С помощью зеркал 2 пучки сводятся на поворотном модуляторе 5. С помощью модулятора пучки поочередно направляются на входную щель 6 монохроматора и через нее на диспергирующий элемент 7. При медленном его повороте, осуществляемом мотором развертки 14, через выходную щель 8 монохроматора на приемник 9 последовательно приходят вырезаемые щелью узкие по интервалу длин волн монохроматические лучи. Если излучение данной длины волны в рабочем пучке и пучке сравнения имеет разную интенсивность, то на приемнике возникает переменный электрический сигнал, поступающий на усилитель 10. После усиления и преобразования этот сигнал поступает на мотор отработки 11, который приводит в движение фотометрический клин 12 до уравнивания потоков в канале образца и канале сравнения. Движение фотометрического клипа связано с движением регистрирующего устройства (с мотором развертки спектра 14) по ординате, а поворот диспергирующего элемента 7 с перемещением пера регистрирующего устройства по абсциссе. Таким образом, в зависимости от градуировки в процессе сканирования может регистрироваться спектр 13 (через самописец) – кривая зависимости пропускания (поглощения) в процентах или оптической плотности образца от волнового числа(или длины волны).