
- •1.Классификация современных методов анализа. Краткая характеристика спектроскопических, дифракционных методов и методой анализа поверхности.
- •2.Измерения и обработка результатов при анализе веществ.
- •3.Основные понятия атомно- эмиссионной спектроскопии. Краткие теоретические основы эмиссионного спектрального анализа.
- •4.Характеристика способов атомизации материалов при проведении атомно-эмиссионного спектрального анализа.
- •5.Способы и устройства для регистрации излучения в атомно-эмиссионном спектральном анализе.
- •6.Способы и устройства для разложения электромагнитного излучения в спектр в видимом и уф диапазоне.
- •7.Качественный атомно-эмиссионого спектрального анализ.
- •8.Количественный атомно-эмиссионного спектрального анализ
- •9.Аналитические характеристики атомно- эмиссионного спектрального анализа.
- •10.Основные факторы влияющие на достоверность результатов атомно-эмиссионного спектрального анализа.
- •11.Общая характеристика ик и кр годометодов колебательной спектроскопии
- •12.Теоретические основы колебательных спектров молекул.
- •13.Объединенный закон поглощения Бугера - Ламберта - Бера. Метод базовой линии.
- •14.Приборы и экспериментальная техника ик спектроскопии. Схема и принцип работы двухлучевого ик спектрометра с последовательным сканированием и регистрацией спектра.
- •15.Приборы и экспериментальная техника спектроскопии. Фурье ик спектрометр.
- •16.Методика подготовки образцов в ик спектроскопии.
- •17.Понятие о кр спектроскопии. Эффект комбинационного рассеяния света.
- •18.Приборы и методики кр -спектроскопии.
- •20.Основные практические задачи решаемые ик и кр спектроскопией вмс.
- •21.Природа рентгеновского излучения. Рентгеновская трубка.
- •22.Диспергирующие устройства и детекторы рентгеновского излучения.
- •23.Рентгенооптические схемы спектрометров.
- •24.Рентгеноспектральный микроанализ с использованием растрового электронного микроскопа.
- •25.Рентгеновский флуоресцентный анализ
- •26.Растровая электронная микроскопия (рэм). Эффекты, возникающие при взаимодействии электронов с веществом.
- •27.Устройство электронных микроскопов, принцип работы, аналитические характеристики
- •28.Теоретические основы возникновения топографического и элементного контраста.
- •29.Формирование изображения поверхности с использованием вторичных и отраженных электронов.
- •30. Основные физические принципы сканирующей зондовой микроскопии.
- •31. Принцип действия и устройство зондовых микроскопов.
- •32. Основные аналитические характеристики сканирующей атомно-силовой микроскопии.
3.Основные понятия атомно- эмиссионной спектроскопии. Краткие теоретические основы эмиссионного спектрального анализа.
АЭСА- это анализ элементного состава вещ-ва по спектрам излучения видимой и УФ области спектра(λ=200-850 нм). Для того что бы получить атомный спектор необходимо вещ-во перевести в парообразное состояние и возбудить электронные уровни атомов. При переходе с возбуждаемого уровня на нижний происходит испускание кванто электромагнитного излучения. Кванты электромагнитного излучения определяются энергией и разностью энергетических уровней для каждого хим элемента имеется свой собственный набор энергетических уровней и соответственно свой собственный индивидуальный спектор излучения. Легче всего возбуждаются валентные электроны и эти переходы нах-ся в видимой и частично УФ области спектра и по этому наз-ся оптическим. Типы спектров: сплошной- спектр в котором присутствуют все длины волн данного спектрально диапазона, он образуется в результате рекомбинации ионов и электронов в атомы и тормозного излучения электронов; линейчатый расположены в видимой области видимого и УФ излучения.; полосатый входят отдельные линии, расположены сравнительно близко друг от друга и образуют полосы.
Схема
АЭС прибора
1-источник возбуждения; 2 -конденсорные линзы, 3- входная щель,4- диспергирующая линза,5- фокальная плоскость , в которой помещают объектив(при визуальном наблюдении спектра), фотопластину, фотоэлемент
4.Характеристика способов атомизации материалов при проведении атомно-эмиссионного спектрального анализа.
В качестве источника возбуждения яв-ся пламя, дуга постоянного и переменного тока, искровой разряд , тлеющий разряд. Пламя -высокостабильный источник излучения с малым уровнем фоновых помех. Т0=2000-3000 С0. сплошной спектор. Однако при низкой Т0 позволяет анализировать не все хим. элементы в основном только щелочные и щелочено земельные. Вводят в виде: жидкости, аэрозоли и порошка. Дуговой разряд температура выше 4-8 тыс. В следствии темпер дуговом разряде в плазме можно испарить и возбудить вещ-ва состоящие из любых элементов. Обычно используются графитовые или медные электроды.Т0 зависит от материала электрода. Если используется графит то высокая, если медный то низкая. Дуга возникает за счет пробоя воздушного промежутка между 2 электродами. Дуга бывает 2 видов: постоянного тока Танода>Т катода; дуга переменного тока( Т низкая вследствие прерывистого горения дуги). Искровой разряд Т самая большая 10 тыс, а искровой разряд он яв-ся высокостабильным опр-ся тем. что периодически разряд(пробой)только при достиж. строго опр-го разряда. Можно точно исследовать всех элементов хим. связей.
5.Способы и устройства для регистрации излучения в атомно-эмиссионном спектральном анализе.
6.Способы и устройства для разложения электромагнитного излучения в спектр в видимом и уф диапазоне.
7.Качественный атомно-эмиссионого спектрального анализ.
Качественный анализ.
Чтобы провести качественный анализ, надо определить присутствует ли линия данного химического элемента в спектре.Это можно сделать анализируя экспериментально полученный спектр по сравнению с известным или эталонным спектром, для анализа чёрных металлов (сталь, чугун) является спектр железа, т.е. он является спектром линия которого хорошо известна. Последняя линия- это линия которая исчезает в спектре последней при уменьшении концентрации данного элемента в пробе.
1-спектр образца
2-спектр сравнения (Fe для стали)
λx= λ2 -(λ1 - λ2)dx/d
λx= λ1 -(λ2 – λ1)dx/d
d, dx- расстояние между линиями