8. Применение рефрактометрии для идентификации в-ва и контроля качества.

Р ефракт-ий анализ эксперим-но прост, его аппаратурное оснащение несложно и недорого. Для целей идентификации орг-их в-в реф­рактометрия в сочетании с др м-ами м.б использована всегда. Необх условием применения рефрактометрии колич-ого определения содержания контролируемого в-ва в какой-то среде является то, что показатель преломления в контролируемой системе должен изменяться в достаточно широком диапазоне. Напр, зав-сть n²⁰_D сахара в р-ре от конц-ции этого р-ра имеет почти прямолин вид и изменяется в большом интервале. Значит, в данной системе рефрактометрию ис­пользовать можно (рис. 1). Для р-ра метилового спирта СН₃ОН кривая имеет другой вид. Воспользоваться ей для определения содержания метилового спирта невозможно, т.к. изменение n невелико.

2

Рис. 9. Кривые зав-сти показ преломл от конц-ции р-ра для сахарозы и метанола

Для тройных систем один n не может од­нозначно определить состав системы. В таком случае для определ состава необходимы допол-ые парам, в кач-ве к-ых используют разнообр физ-х велич: плотн, Tкип, пов-ое натяж др.

Для опр-ия состава тройных смесей часто используют тройные диагр-ы. Они построены: осями координат явл стороны равностор-го треуг-ка, на к-ых отложено значение содержания компонентов, входящих в состав анализируемой смеси.

Каждому сочетанию изм-ых экспер-но хар-ик соотв-ет определ-я точка на диаграмме, т.е. опред-ый состав. Прямой рефрактом-ий м-д очень широко применяется в технолог-ом контроле сахарной и пищевой промыш-сти, промышл-сти нефтехим синтеза. На нек-ых типах промышл-ого рефрактометра для удобства работы и ускорения анализа приборы имеют шкалы отградуированы на содержание анализируемого в-ва. При опред-нии натур-го молока рефр-им м-дом белки молока предв-но осаждают и затем измеряют показ прелом молочной сыворотки, к-ая зависит от кисл-сти молока и содержания в нем воды. Во многих случаях для опред-ия содержания многокомп-ой смеси какого-то компонента его извлекают подходящим экстрагентом (р-лем) и о конц-ции определяемого в-ва судят по изменению n р-ля. Напр., при определении содержания жира в кондитерских изделих пробу анализируемого продукта обрабатывают альфа – монобромнафталином и по изменению n экстракта выч-ют содержание жира в %:

X =

Где V_р – объём р-ля, взятого для обработки пробы; d_ж – плотность жира; n_р – n р-рителя; n_ж – n жира; n – n р-ра после извлечения жира.

9. Физ. Основы поляриметрического м-да.

Поляриметрия м.б использована только при работе с т.н. оптически акт в-вами, т.е. в-вами, способными вращать пл-сть поляризации проходящего ч-з них света.

Представления об оптически активных веществах основаны на ЭМ теории света и теории взаимод-ия ЭМ излучения с в-вом. Согласно ЭМ теории, световые волны явл поперечными волнами, т.е. их колебания проходят в пл-сти, перпендик-ой к направлению луча и при этом векторы напряженности эл-ого поля Е и магнитной индукции Н перпендикулярны друг другу (рис.1)

Puс. 1 Плоскополяризованная световая волна

Если проекция осциллирующего вектора электрического поля на пл-сть, перпендикулярную направлению распространения луч представляет собой одну линию, такой луч называют плоскополяризованным (линейнополяризованным). Если такие проекции ориентированы по всем направлениям, луч называется естественным или неполяризованным.

IIлоскость,в которой происходит колебание вектора напряженности, называется пл-стью колебаний ли­нейно поляризованной волны. Пл-сть колебаний вектора магнитной индукции перпендикулярна пл-сти колебаний называется пл-стью поляризации. Практически плоско поляризованный луч получают пропуская через пластинки, вырезанные из оптически активных минералов. Наиболее часто для этой цели используют призмы Николя, изготовленные из исландского шпата,а также плоские кварцевые пластинки. Используют также поляроиды, представляющие собой комплексные соединения иода. Если сложить два плоскополяризованных луча, находящихся в одной фазе и отличающихся только амплитудами, суммарный луч будет также линейно (плоско) поляризованным.

Сложение двух плоскополяризованных лучей, пл-сти поляризации которых взаимоперпендикулярны, а разность фаз составляет 90⁰, то получаются лучи в форме правой или левой спирали, т.е. круговая поляризация света. Если смотреть навстречу направлению распространения луча, то в левой спирали вектор электрического поля вращается по кругу по часовой стрелке, а в правой спирали - по кругу против часовой стрелки. Такой поляризацией по кругу свет получают пропуская плоскополяризованный луч через четверть волновую плостинку оптически активного вещества, толщина к-ого кратна четверти длины волны света, проходящего через него.