- •1.Общие понятия об оптических м-дах
- •2.Понятие м-да и м-дики анализа. Характеристики м-дики.
- •3.4.Физ. Основы рефрактометрического м-да. Коэффициент преломления.
- •5. Дисперсия показателя преломления. Зависимость показателей преломления от температуры, давления. Мольная рефракция.
- •6. Принцип действия рефрактометра Аббе.
- •7. Принцип действия рефрактометра Пульфриха.
- •8. Применение рефрактометрии для идентификации в-ва и контроля качества.
- •9. Физ. Основы поляриметрического м-да.
- •10.11. Типы оптической активности.
- •12. Зависимость угла вращения пл-сти поляризации от строения в-ва
- •13. Спекрополяриметрический м-д.
- •14. Принцип действия кругового поляриметра. Схема прибора.
- •15. Устройство клиновых поляриметров.
- •16. Применение поляриметрии и спектрополяриметрии.
- •17. Физ. Основы нефелометрии и турбидиметрии. Рассеяние и поглощение света.
- •18. Основные требования к химическим реакциям и условия их проведения.
- •19. Приборы нефелометрического анализа.
- •20. Применение нефелометрии и турбидиметрии.
- •21. Основные характеристики электромагнитного излучения. Классификация м-дов спектрального анализа.
- •22.Физ. Основы спектрального анализа.
- •23. Схемы энергетических переходов в атомных спектрах.
- •24. Схемы энергетических переходов в молекулярных спектрах.
- •25. Блок-схема и функции основных узлов атомно-эмиссионного спектрометра. Основные характеристики атомно-эмиссионных спектрометров.
- •28. Типы детекторов атомно-эмиссионных спектрометров. Принцип их действия.
- •29.Основные характеристики атомно-эмиссионных спектрометров.
- •31. Структура таблиц характеристических спектров элементов и атласов спектров.
- •30. Основы качественного атомно-эмиссионного анализа. Определение длин волн характеристических спектральных линий элементов.
7. Принцип действия рефрактометра Пульфриха.
Отличительной особенностью этих приборов является использование источников света с линейчатым спектром (натриевые, водородные, гелиевые лампы) и измерительных призм с преломляющим углом 90°. Шкала в этих приборах градуирована в угловых единицах и нужно проводить пересчет на показатель преломления с помощью специальных таблиц. Однако с помощью рефрактометров Пульфриха можно определять показатель преломления для разных длин волн и измерять дисперсию с точностью до 10-5.
Главной частью этих приборов является прямоугольная призма, одна из граней которой расположена горизонтально, а вторая – вертикально. К горизонтальной грани приклеен цилиндрический сосуд, заполняемый испытуемой жидкостью (рис.1).
Рис 1. Схема прохождения cвета в рефрактометре Пульфриха
Свет от монохроматического источника падает на сосуд с жидкостью через собирающую (конденсорную) линзу (источник монохроматического света расположен в фокусе линзы) и направлен параллельно горизонтальной поверхности раздела жидкость - стекло. Пройдя через жидкость и призму, луч, направленный таким образом, выходит, образуя со своим первоначальным направлением угол i. В призме угол между перпендикуляром поверхности раздела и направлением этого луча является предельным, т.к. его направление было бы таким же, если бы луч а/ со стороны вертикальной грани входил в призму, попадая последовательно в жидкость и воздух. Величины nx и i связаны формулой
nx = nB2-sin2i (1)
где nx - показатель преломления жидкости;
nB - показатель преломлении призмы (указывается в паспорте прибора);
i - наблюдаемый угол на выходе из рефрактометра.
Для опеделения угла i перекрестие нити окуляра зрительной трубы наводят на верхнюю границу спектральной полосы и производят отсчет по шкале (градусы) и нониусу (минуты). Для проведения точных измерений необходимо термостатирование с точностью ± 0,2 °С.
Рефрактометр Пульфриха выпускается под маркой ИРФ-23. В этом приборе для расширения диапазона измеряемых показателей преломления имеется несколько сменных призм. Недостатком прибора является необходимость использования монохроматического света и значительных количеств (3-5 мл) исследуемого вещества, а также необходимость проведения пересчета снимаемых показаний в угловых единицах в значения показателя преломления и использования для этого специальных таблиц.
Рефрактометр автоматический непрерывный.
Для автоматического непрерывного контроля некоторых производствах (сахарного, нефтехимического, коксобензолъного) часто используют рефрактометры РАН. Принципиальная схема рефрактометра РАН на рис 1. Луч света от осветителя 1 проходит через линзу 2 и попадает на призму, состоящую из двух половинок - постоянной 3 и проточной 3/ . Через проточную призму 3 протекает анализируемая жидкость. Далее луч света проходит через неподвижную преломляющую призму 4 и подвижную поворотную призму 5, которая может поварачиваться вокруг своей оси при
Рис.1. Схема рефрактометра РАН
помощи мотора 6. После этого луч света попадает на двойной фотоэлемент 7. Фототоки от этих фотоэлементов попадают в командный аппарат 8. Если показатель преломления протекающей жидкости не изменяется, фототоки на фотоэлементах скомпенсированы. Если показатель преломления протекающей жидкости изменяется, это приводит к нарушению равенства освещенности фотоэлементов, т.e. фототоки двух фотоэлементов 7 оказываются не скомпенсированными. В этом случае командное устройство включает двигатель 6, к-ый начинает вращать призму 5 до установления равновесия. Угол поворота призмы 5 будет пропорционален текущему значению показателя преломления протекающей жидкости.