1.Общие понятия об оптических м-дах

Оптические м-ды анализа и базирующиеся на них м-ды контроля кач-ва продукции- это физ-хим м-ды. Основ. На изуч. Взаимод. С анализ. В-вом ЭМ излучения оптич диапазона, к-ый вкл. УФ, ИК. Видимую обл.

Оптич м-ды ан-за дел. На 2 группы:

1. м-ды, основан на преломлении света при переходе его из одной обл в другую- рефрактометрия; вращение пл-сти поляризации луча света при прохождении оптич активной среды- поляриметрия, фотонефел и фототурбидим-ия

2. спектр м-ды ан-за, основан. На исследов-ии спектров испускания и поглощения ЭМ излучения атомами и мол-лами исслед-ого в-ва- атомно-эмиссионая, атомно-флуорисцентные м-ды, основан на исслед ат спектров испускания ЭМ излуч.ю ат-адсорбц м-д. основан на излуч спектров поглощения ЭМ излуч в-вом в сост атомарного газа.

Сущность - установлении м-у составом и св-вом хим неравнов сист. Выражение рез-та различное

Аппараурное оформление- дорогостоящее. Широкое применение ф-х м-дов ан-за связано с тем, что эти м-ды обладают значит-но большими хар-ками, чем классич м-ды ан-за- гравиметрия, титрование.

2.Понятие м-да и м-дики анализа. Характеристики м-дики.

М-д исследования - это определение принципов, положен­ных в основу исследования безотносительного к конкретному объекту и исследуемому веществу.

М-дика исследования - это подробное описание всех условий и операций проведения исследования определенного объекта.

Например, в основу атомно-эмиссионного м-да определения состава вещества положено измерение длин волн и интенсивности электромагнитного излучения, испускаемого веществом, находящим­ся в атомизированном состоянии. В м-дику атомно-эмиссионного определения, например, тяжелых металлов в продуктах питания, вхо­дит описание условий отбора анализируемых проб, их подготовки к анализу, приготовления анализируемого р-ра, подробное описа­ние способа атомизации пробы, условий возбуждения и регистрации спектра. Подробно описываются температурные и аппаратурные ус­ловия проведения анализа.

Воспроизводимость – хар-ка разброса рез-та измер относит ср значения

Правильность- хар-ка близости средн рез-та измер велич к её истин знач-ю

Чувствительность м-да или м-дики выражается тем мини­мальным количеством вещества, которое можно обнаруживать или определять данным м-дом по данной м-дике. Это понятие отра­жает способность используемого м-да обнаружить разницу между очень малыми изменениями какого-то свойства вещества и обнару­живать и/или определять благодаря этому очень малые количества вещества. В более узком смысле это понятие применяют к малым ко­личествам вещества или конц-циям, которые могут быть вообще обнаружены. Чаще всего для характеристик чувствительности приме­няют термин нижний предел обнаружения.

Нижний предел обнаружения характеризует возможность опре­деления разности между полезным сигналом определяемого элемента и сигналом холостого опыта, величина которой зависит от вида связи между измеряемым сигналом и количеством присутствующего веще­ства. Чем больше концентрационная чувствительность (т.е. чем боль­ше тангенс угла наклона кривой, отражающей зависимость величины сигнала от количества присутствующего вещества), тем ниже предел обнаружения.

Абсолютный предел обнаружения - минимальное определяемое количество вещества, выраженное в микрограммах (1мкг – 10-⁶г), нанограммах(1нг = 10-⁹г), пикограммах (1пг=10 ^-12г).

Относительный предел обнаружения - это минимальная обна­руживаемая конц-ция, выраженная в процентах, частях на мил­лион, микрограммах на грамм, микрограммах на миллиметр.

Рис. 1 Нижние границы определяемого содержания компонентов (- lgQ) для некоторых м-дов анализа.

Избирательность м-да или м-дики - это хар-ка, показывающая их способность обнаруживать или определять нужные Компоненты без помех со стороны других компонентов, присутствующих в пробе. Чем большее количество компонентов пробы не оказывает влияние на обнаружение или определение нужного компонента, тем более избирательным (селективным) при данных условиях является м-д. Если м-д или м-дика позволяют обнаруживать или определять только один компонент, то его называют специфич­ным.

Универсальность м-да или м-дики - возможность обнару­живать или определять многие компоненты. Особенно ценно иметь возможность обнаруживать или определять многие компонента од­новременно из одной пробы, т.е. проводить анализ многокомпонент­ных систем. Высокая избирательность м-да и его универсальность не противоречат друг другу. Например, атомно-эмиссионной спектро­скопией с возбуждением индуктивно-связанной плазмой в одной про­бе без ее разделения можно определить до 30 различных элементов.

Экспрессность м-да - понятие, характеризующее быстроту проведения анализа. Требование экспрессности часто выдвигается как одно из основных требований при выборе м-да и м-дики анализа.

Экономичность- стоимость ан-за, к-ая связана со стоим аппаратуры, раб t

Стоимость анализа определяется расходами на его проведение. Она особенно важна при проведении серийных и массовых анализов и зависит от стоимости используемой аппаратуры, реактивов, расхо­дуемого рабочего времени и иногда самого исследуемого образца.

Осн вклад в стоимость м-да вносит используемая аппа­ратура. В связи с этим наиб деш-ми явл титриметрич, гравиметрич и потенциометрич м-ды. Наиб высока стои­м аппаратуры, используемой в масс-спектрометрии, атомно-эмиссионной, ЯМР- и ЭПР-спектроскопии.

Кроме указанных хар-к, при выборе м-да ан-за м/б существенными и такие специфические требования, как проведение ан-за без разрушения образца (недеструктивный ан-з), локальность ан-за (ан-з вкраплений, микрофаз, послойный ан-з пленок), при к-ом вводят новую хар-ку - про­стр-ое разрешение, т.е. способность различать близко распо­ложенные участки образца.