28. Типы детекторов атомно-эмиссионных спектрометров. Принцип их действия.

Детектирование излучения в атомно-эмиссионных приборах может проводиться тремя м-дами: визуально, с использованием фотографических детекторов (пленки или стеклянные пластинки с нанесенным на них слоем фотоэмульсии-слоя желатина), с использованием фотоэлектрических детекторов (преобразуют световую энергию в электрический сигнал).

Визуальное детектирование используется в простейших прибо­рах — стилоскопах, стилометрах. Глаз человека как детектор ограничен по диапазону воспринимаемого излучения и субъективен.

Фотографические детекторы — это пленки или стеклянные пластинки с нанесенным на них слоем фотоэмульсии - слоя желатина, в котором распределена взвесь кристаллов AgBr. Под действием излучения в эмульсии формируется т.н. скрытое изображение, а после проявления и закрепления вследствие выделения металисеского се­ребра в местах, на которое попало освещение, наблюдается почерне­ние эмульсии.

Обычные фотопластинки чувствительны к спектральным интер­вале от 230 до 500 нм. В более широкой спектральной области ( ≈ до 1000 нм) применяются т.н. сенсибилизированные пластинки.

Достоинства: -возможность одновременно регистрировать широкий спек­тральный интервал длин волн; -документальность; -кумулятивность, т.е. способность суммиронать во времени количество излучения, которое приводит к выделению серебра. Недостатки: низкая оперативность регист­рации, дополнительный расход реактивов, изменение параметром эмульсии при длительном хранении, нелинейность зависимости почернения от освещенности и времени экранирования, влияние почернения трудно учитываемых факторов (λ, Т, состав проявителя).

Фотоэтлектрическое детектирование основано на преобразо­вании световой энергии в электрический сигнал. Мерой интенсивности спектральной линии служит величина этого сигнала — сила тока или напряжение. Фотоэлектрические приемники реагируют на число фотонов, падающих на приемный элемент, и подразделяются на:

• приемники с внешним фотоэффектом, основанным на отрыве электрона от поверхности, на которую падает фотон. Это фотоэле­менты, фотоумножители^' (ФЭУ), электронно-оптические преобразо­ватели (ЭОП);

• приемники с внутренним фотоэффектом (увеличение электрической проводимости проводника под действие света) —фоторезисторы, фотогальванические приемники, фотодиоды.

Фотоэлемент с внешним фотоэффектом состоит из фотокатода и анода, помещенных в колбу.

Под действием света из катода, покрытого слоем соединения щелочного металла (Cs₂O, Cs₃Sb, K₂CsSb и др.), вырываются электроны, которые, попадая на анод, за­мыкают цепь — гальванометр показывает наличие тока. Фотоэлементы с внешним фотоэффектом чувствительны в широкой области спектра, имеют линейные световые характеристики и практически безынерционны. Однако чувствительность фотоэлементов с внешним фотоэффектом невелика, они хрупки и имеют т.н. темновой ток

29.Основные характеристики атомно-эмиссионных спектрометров.

- спектральный диапазон прибора, линейная и угловая дис­персия, разрешающая способность.

Спектральный диапазон прибора -это область спектра, регист­рируемая прибором. У призменных приборов спектральный диапазон ограничен прозрачностью материала призм, особенностями конструкции прибора и областью чувствительности приемника света. Спектральный диапазон приборов с дифракционной решеткой, если в схеме нет оптических деталей, поглощающих свет, ограничен лишь поглощением света воздухом и обычно равен 200-1000 нм. Это наиболее универсальные приборы, позволяющие регистрировать ана­литические линии большинства элементов.

Спектральный диапазон прибора можно расширить в сторону

более коротких волн, вакуумируя прибор, удаляя кислород воздуха, поглощающий коротковолновое УФ излучение.

Линейная дисперсия ε_лин. показывает, на каком расстоянии друг от друга находятся две спектральные линии, если их длины волн раз­личаются на 1А°или на 1 нм. Эта величина определяется отношением

ε_лин. = ΔL/Δλ ,

где ΔL - расстояние между двумя линиями на фокальной поверхности прибора, мм; Δλ - разность длин волн этих линий, А° или нм, Очень часто пользуются величиной, обратной линейной дисперсии:

1/ε_лин = Δλ/ΔL , которая показывает, какой участок спектра в А⁰ помещается на 1 мм фокальной поверхности прибора.

Угловая дисперсия ε_угл измеряется величиной угла, на к-ый расходятся монохроматические пучки света, если разность их длин волн равна 0,1 нм. Угловая и линейная дисперсии призменного при­бора зависят от материала призм, угла падения света на их прелом­ляющие грани, от величины преломляющего угла а, от длины волны света. Угловая и линейная дисперсии призменного прибора умень­шаются с увеличением длины волны.

Разрешающая способность R спектрального прибора -это отношение λ/Δλ

R = λ/Δλ, где Δλ- разность волн двух соседних линий λ₁ и λ₂, которые еще прибор разделяет при самых узких щелях; λ - средняя длина волны, равная λ=(λ1+λ2) / 2.

На практике разрешающая способность призменного прибора тем больше, чем больше диаметр объектов и преломляющая поверх­ностъ призм и чем больше угловая дисперсия. Разрешающая способ­ность приборов с дифракционной решеткой тем больше, чем больше общее число штрихов и чем выше порядок спектра. Разрешающая способность призменного прибора уменьшаетсятся по мере увеличения длины волны, а дифракционного - не зависит от λ.