
- •1.Общие понятия об оптических м-дах
- •2.Понятие м-да и м-дики анализа. Характеристики м-дики.
- •3.4.Физ. Основы рефрактометрического м-да. Коэффициент преломления.
- •5. Дисперсия показателя преломления. Зависимость показателей преломления от температуры, давления. Мольная рефракция.
- •6. Принцип действия рефрактометра Аббе.
- •7. Принцип действия рефрактометра Пульфриха.
- •8. Применение рефрактометрии для идентификации в-ва и контроля качества.
- •9. Физ. Основы поляриметрического м-да.
- •10.11. Типы оптической активности.
- •12. Зависимость угла вращения пл-сти поляризации от строения в-ва
- •13. Спекрополяриметрический м-д.
- •14. Принцип действия кругового поляриметра. Схема прибора.
- •15. Устройство клиновых поляриметров.
- •16. Применение поляриметрии и спектрополяриметрии.
- •17. Физ. Основы нефелометрии и турбидиметрии. Рассеяние и поглощение света.
- •18. Основные требования к химическим реакциям и условия их проведения.
- •19. Приборы нефелометрического анализа.
- •20. Применение нефелометрии и турбидиметрии.
- •21. Основные характеристики электромагнитного излучения. Классификация м-дов спектрального анализа.
- •22.Физ. Основы спектрального анализа.
- •23. Схемы энергетических переходов в атомных спектрах.
- •24. Схемы энергетических переходов в молекулярных спектрах.
- •25. Блок-схема и функции основных узлов атомно-эмиссионного спектрометра. Основные характеристики атомно-эмиссионных спектрометров.
- •28. Типы детекторов атомно-эмиссионных спектрометров. Принцип их действия.
- •29.Основные характеристики атомно-эмиссионных спектрометров.
- •31. Структура таблиц характеристических спектров элементов и атласов спектров.
- •30. Основы качественного атомно-эмиссионного анализа. Определение длин волн характеристических спектральных линий элементов.
20. Применение нефелометрии и турбидиметрии.
В качестве м-дов контроля качества продукции фотонефелометрический и фототурбидиметрический м-ды анализа применяются, в частности, для определения хлоридов и сульфатов в воде, свинца в золе пищевых продуктов и др.
Определение содержания сульфатов в воде основано на том, что при добавлении в анализируемый образец воды, содержащий сульфаты ионов Ва+2 или Рb +2 образуются мелкодисперсные осадки BaSO4 или PbSO4
Пропорционально содержанию этих осадков изменяется оптическая плотность суспензии, которая измеряется с помощью фототурбидиметра или фотоэлектроколориметра.
Для построения калибровочного графика готовят серию р-ров хлорида бария. При добавлении к этим р-рам определенных количеств стандарного р-ра серной кислоты образуется серия мутных р-ров BaSO4 , стабильность которых повышается добавлением р-ра желатина. Оптическую плотность их измеряют с помощью турбидиметра или фотоэлектроколориметра.
По полученным данным строят градуировочный график в координатах: содержание сульфатов в пересчете на SO3 в мг/1 00 мл – показания шкалы прибора.
Затем
готовится проба анализируемой воды, к
ней добавляется
то
же количество хлорида бария, которое
использовалось при построении
градуировочного графика. Анализируемый
р-р помещают в кювету
прибора и записывают показания прибора.
Содержание
SO3
и
пробе находят по градуировочному
графику.
М-д определения свинца основан на
его выделении из золы
пищевых
продуктов, образовании суспензии хромата
свинца и последующей оценке
интенсивности помутнения с помощью
фотонефелом
етра
или фотоколориметра. Для построения
градуировочного
графика
или приготовления серии р-ров, содержащих
известную концентрацию
свинца и используемых в качестве эталонов
при
визуальной
оценке, готовят стандартный р-р нитрата
свинца.
Специфическим применением фототурбидиметрии является определение сухих веществ в варочной жидкости, применяемое для оценки качества макаронных изделий. Этот м-д основан на измерении интенсивности помутнения (оптической плотности) нарочной жидкости. Очевидно, что чем больше мутность жидкости, тем ниже качество макарон.
21. Основные характеристики электромагнитного излучения. Классификация м-дов спектрального анализа.
Основные характеристики электромагнитного излучения. Спектральные м-ды исследования строения и свойств химических соединений и базирующиеся на них м-ды контроля качества продукции основаны на взаимодействии электромагнитного излучения с веществом, приводящем к возникновению в нем различных энергетических переходов - электронных, колебательных, вращательных, также переходов, связанных с изменением направления магнитного момента электронов и ядер.
Диапазон электромагнитного излучения, вызывающего измнения и веществе, анализируемые спектральными м-дами, включают -лучи, рентгеновское, ультрафиолетовое, видимое, инфракрасное, а также микро- и радиоволновое излучения.
Электромагнитное излучение принято характеризовать рядом величин.
1. Длина волны - линейная единица, характеризующая наименьшее расстояние между точками, колеблющимися в одинаковых фазах. В зависимости от длины волны в электромагнитном спектре обычно выделяют следующие участки:
=0,001А°-0,1 А0 - -лучи;
0,1 - 10О А0 - рентгеновские лучи;
1О0-3600А0 (10-360 нм) - ультрафиолетовый свет; 360-760 нм - видимый свет;
750 нм - 100000 нм - инфракрасное излучение;
1 мм -1м -микроволновое излучение;
> 1 м - радиоволновое излучение.
2. Частота колебания - количество колебаний в сек.
=с/ сек -1 , с = 3x1010 см/с - скорость света.
3. Волновое число
=1/, см-1
4.Энергия колебаний, определяемая уравнением Планка-Эйнштейна
Е = h = h с/,
Где h= 6,62 х 10-27 эрг х сек-универсальная постоянная Планка.
Природа взаимодействия с веществом излучений сильно различающихся по своей энергии, будет принципиально различным(рис.1).
Классификация спектральных м-дов. Спектроскопию и спектры классифицируют по ряду признаков.
1. По областям электромагнитного излучения (радиочастотная, микроволновая, ИК, видимая и УФ, рентгеновская, -лучевая ). Спектры УФ, видимой и ИК-областей называют оптическими, а соответствующий раздел спектроскопии - оптической спектроскопией.
2.По характеру взаимодействия излучения с веществом спектроскопию делят на спектроскопию поглощения (абсорбционную спектроскопию), испускания (эмиссионную спектроскопию), рассеяния (спектроскопию комбинационного рассеяния) и отражения (спектроскопию отражения).
3. По типу изучаемых объектов спектроскопию подразделяют на атомную и молекулярную.
Атомная спектроскопия изучает вещество, находящееся в состоянии разреженного атомарного газа или пара, и, может дать информацию только об элементном составе анализируемого вещества. Молекулярные спектры содержат информацию не только об элементном составе анализируемого вещества, но и о том, как атомы соеденены между собой в молекуле. Другое важное отличие (и преимущество) молекулярной спектроскопии от атомной (за исключением рентгеновской ) состоит в том, что в процессе получения спектров вещество может оставаться неизменным.
4. По фазовому состоянию анализируемого вещества (спектроскопия газов, жидкостей, р-ров, твердых тел).
5. По характеру изучения спектроскопию подразделяют на классическую спектроскопию (некогерентного излучения) и лазерную спектроскопию (спектроскопию когерентного излучения).