6.9. Спектральный анализ

Прибор представляет собой эмиссионный оптический вакуумный квантометр, предназначенный для экспресс-анализа металлов и сплавов. Прибор оснащен системой управления и обработки данных, основанной на микропроцессорах.

Метод анализа основан на возбуждении излучения атомов анализируемых элементов в пробе дуговым конденсированным разрядом между пробой и подготовленным электродом, в атмосфере аргона, разложение излучения в спектр в вакууме, выделение аналитических линий спектральных и линий элемента сравнение, с помощью выходных щелей, измерение величин, пропорциональных интенсивностям спектральных линий, автоматической регистрации и обработка полученных значений с выводом на монитор компьютера.

Прибор состоит из трех составных частей: спектрометра - источника возбуждения спектра и блока электроники. Спектрометр и блок электроники находятся в одной стойке и соединен со спектром кабелями.

Т.к. аналитические линии некоторых элементов находятся в области вакуумного ультрафиолета, спектр представляет собой герметичную вакуумную камеру, снабженную вакуумным насосом. В вакуумной камере находится: входная щель, дифракционная решетка, выходные щели, зеркала, фото умножители и лампа.

Источником возбуждения спектра на квантометрах является генератор конденсированной дуги. Генератор собран в отдельной стойке и соединяется с квантометром кабелями управления и высоковольтными кабелями. Генератор состоит из трех частей: блока управления, высоковольтного блока и низковольтного блока.

Блок электроники расположен в задней части стойки спектрометра. В него входят: микропроцессор, интерфейс, блок интеграторов, блок питания, блок связи с генератором и спектрометром, а так же источник питания.

Оптическая схема квантометра изображена в приложении №7.

Поведение анализа:

Отбор и подготовка проб стали. Поверхность пробы, предназначенную для обследования, затачивают на плоскость. На заточенной поверхности не допускается раковин, трещин, шлаковых включений.

Порядок проведения анализа:

Перед выполнением первого измерения на клавиатуре набирают номер пробы. Выполняют два параллельных измерения, на основе которых вызывают среднее значение.

6.10. Химические методы анализа

6.10.1. Определение Мп.

Сущность метода. Метод основан на окислении ионов двух валентного Мп до семи валентного в кислой среде, над сернокислым аммонием в присутствии азотнокислого серебра и титрованием марганцевой кислоты раствором серноватистого Na. Мп на ряду с Cr, V, Mb, Ni относится к легирующим элементам. Мп понижает значение S в железных сплавах. Это

объясняется большим сродством к S, чем у Fe, и меньшей растворимостью сернистого Mn (MnS), чем сернистого Fe (FeS), части серы в виде в шлак.

Растворение ведем в HN0₃ 1:3:

З Мп° + 8 HN0₃ = ЗМп²⁺ + (N0₃)₂ + 2NO + 4Н₂0

Мп° - 2ё -> Мп²⁺ 3

N+⁵ + З ё -> N ²⁺ 2

Окисление Мп персульфатом аммония производится в присутствии катализатора AgN0₃.

2Mn²⁺(N0₃)₂ + 5(NH4)₂S₂0₈ + 8Н₂0 = 2HMn0₄ + 5(NH₄)₂S0₄+ +5H₂S0₄ + 4HN0₃

Mn²⁺ - 5e -» Mn⁷⁺ 2

0 ° + 2ё -> О^2- 5

Структурная формула персульфата

О О

NH₄ —О —S —О —О—S —О — NH₄

O O

В этом соединении связь двух атомов 0₂ очень непрочная, при нагревании разрушается с выделением атомарного Ог, который является окислителем.

Восстановление - образовавшаяся марганцевая кислота восстанавливается гипосульфитом Na (Na₂C₂P3).

2HMn04 + 5Na2S203 + 4HN03 -> Mn(N03)2 + 5Na2S04 + 5S° +3H20

Структурная формула гипосульфита: Me —О О

S

Me —О S ^2-

S ^2- - является сильным восстановителем. Перед восстановлением Мп от 7 до 2 валентного, выводят катализатор AgN0₃ в виде практически нерастворимого осадка AgCl.

AgNQ₃ + NaCl -> AgCl + NaN0₃

Массовую долю Мп (x) в % вычисляют по формуле:

_{X =} r*D* 100 m

где r - массовая концентрация Na серновато-кислого, в г/см .

D - объем раствора Na серновато-кислого, израсходованного на титрование, в см³.

Производим анализ производственных проб.

N пробы	истинный результат	полученный результат	мл.
У-4Г	0,675	0,68	6,8
8107	0,65	0,68	6,8