3. Якісний і кількісний аналіз летких отрут методом газо-рідинної хроматографії.

Аналіз речовин здійснюється за наявністю піків, які відповідають речовинам. Приклад: аналіз спиртів методом газо-рідинної хроматографії.

Виявлення спиртів

Спирти С₁-С₅ виявляють за часом утримання їхніх складних ефірів з азотистою кислотою, так як вони більш леткі.

С₂Н₅ОН + NaNO₂ + CCl₃COOH → C₂H₅ONO + CCl₃ COONa + H₂O

Час утримування - це час від моменту введення речовини в хроматограф до появи максимуму піка.

Умови хроматографічного аналізу:

• Газ-носій - азот,

• Сорбент-носій - сферохром,

• Рідка фаза - розчин вініліну в хлороформі (20 %)

Вінілін - полібутиловий спирт:

Ідентифікація проводиться при співставленні отриманого піка зі стандартною сумішшю спиртів С₁-С₅ (від метанолу до амілового спирту) Спирти виходять на хроматограмі по мірі збільшення молекулярної ваги.

Вміст речовини оцінюється за величиною піків за наступними параметрами:

• За висотою піка - це найшвидший і зручний спосіб розрахунку,

• За площею піка,

• За вагою піків - методика точна, але тривала, так як має значення товщина паперу і його вологість; зручна, якщо піки не рівносторонні.

Розрахунок вмісту здійснюють за допомогою стандарту (пропіловий або

ізопропіловий спирт).

Стандарт повинен бути:

• За хімічними властивостями, близькими речовині,

• З'являтися у вигляді окремого піка,

• Знаходитися поблизу від речовини,

• За вмістом близький вмісту речовини.

При розрахунку використовують калібровальний графік, побудований з використанням розчинів з відомим вмістом.

Ціль введення стандарту - збільшити точність аналізу, можливість зменшити помилку визначення.

Всі леткі отрути аналізуються за методом ГРХ - газо-рідинної хроматофафії.

Приклад: умови хроматографічного аналізу галоїдопохідних аліфатичного ряду:

• Сорбент – сферохром.

• Рідка фаза - вазелінова олія, парафін.

• Детектор - полум'яно-іонізаційний.

Схема хроматографа

Схема поділу суміші спиртів С₁ – С₅

(у вигляді алкілнітритів)

1 - метанол

2 - етанол -

3 - пропанол

4 - бутанол

5 - ізоаміловий спирт

Тема: група речовин, які ізолюються з біологічного матеріалу мінералізацією. Сучасні загальні і окремі методи мінералізації План лекції

1. Загальна характеристика групи ”металевих” отрут

2. Основні закономірності поводження в організмі

3. Сучасні методи мінералізації

4. Особливості деструктивної мінералізації біологічного матеріалу при дослідженні на меркурій

1. Загальна характеристика групи «металевих» отрут

Група речовин «металеві» отрути містить у собі сполуки барію, кобальту, ніколу, талію, мангану, хрому, цинку, аргентуму, плюмбуму, кадмію, купруму, бісмуту, меркурію, стануму, а також миш'яку і сурми. Сполуки металів досить поширені в природі, входять до складу організму (Мn, Сu, Со і т.д. є біогенними).

Метали та їх сполуки знайшли широке застосування в народному господарстві: виробництво металевих сплавів, скла, кераміки, лаків, фарб, гуми, хімічних реактивів, в сільському господарстві в якості пестицидів (барію хлорид, гранозан, купруму сульфат і т д), в медицині як лікарські препарати (барію сульфат, калію перманганат, аргентуму нітрат, осарсол і т д).

Причини отруєння « металевими “отрутами:

• Неправильне використання мідного, оцинкованого, кадмірованого посуду при збереженні харчових продуктів,

• Потрапляння дрібнодисперсних частинок при обробці металів,

• Потрапляння в їжу при обробці рослин пестицидами, що містять «Металеві» отрути,

• Медикаментозні отруєння (неправильне збереження, передозування)