3. Экспериментальная часть

В результате анализа литературного материала было решено синтезировать ацетон согласно методу, представленному в литературе.

Окисление вторичных спиртов в кетоны.

Ацетон получают из изопропилового спирта по реакции:

3CH₃ - CHOH - CH₃ + K₂Cr₂O₂ + 4H₂SO₄ → 3CH₃ - CO-

CH₃ + Cr₂(SO₄)₃ + K₂SO₄ + 7H₂O

Оборудование:

водяная баня

термометр

химические весы

обратный холодильник

колба круглодонная 200 мл

двурогий форштосс

капельная воронка 100 мл

мерный цилиндр 100 мл

мерный цилиндр 50 мл

химический стакан 100 мл

колба Вюрца 200 мл

колба коническая 50 мл

аллонж

Реактивы:

изопропиловый спирт 20 мл

дихромат калия 22,8 г

серная кислота (d= 1,84 г/см3)

Ход работы:

1) Включили водяную баню.

2) Мерным цилиндром отмерили 20 мл изопропилового спирта, поместили его в круглодонную колбу ёмкостью 200 мл. Затем в колбу вставляют двурогий форштосс, соединенный с обратным холодильником и капельной воронкой.

3) На весах взвесили 22,8 г дихромата калия и растворили его в небольшом стакане в 60 мл воды, воду предварительно нагрели, так как дихромат калия плохорастворим в холодной.

4) Мерным цилиндром отмерили 20 мл концентрированной серной кислоты. Осторожно, при перемешивании, прилили кислоту к дихромату.

5) Небольшую часть полученного раствора хромовой смеси поместили в капельную воронку, оставшуюся часть поместили на водяную баню, в целях избежания кристаллизации дихромата при остывании и осторожно, небольшими (по 1-2 мл), прибавили в колбу, постепенно приливая в воронку горячий раствор дихромата калия (установка на рис.2).

Рис. 2. Установка для получения ацетона при окислении вторичных спиртов в кетоны.

1 – колба круглодонная; 2 – двурогий форштосс; 3 – капельная воронка; 4 – обратный холодильник;

Сразу начинается реакция окисления, сопровождающаяся выделением теплоты и сильным разогревом реакционной смеси. Последующие порции хромовой смеси приливали постепенно, при постоянном перемешивании и охлаждении колбы в холодной воде.

6) Когда хромовая смесь будет прибавлена, колбу нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин.

7) Затем реакционную смесь в колбе охладили до комнатной температуры.

8) перелили смесь в колбу Вюрца с нисходящим холодильником (установка на рис.3).

Рис. 3. Установка для получения ацетона при окислении вторичных спиртов в кетоны:

1 – колба круглодонная; 2 – термометр; 3 –обратный холодильник; 4 – аллонж; 5 - колба коническая;

9) Отогнали ацетон на водяной бане в предварительно отведенную колбочку, собирая фракцию, кипящую при 55 - 58ºС.

10) В результате эксперимента получили 8,2 г ацетона, методический выход около 10 г.

11) Рассчитаем теоретический выход:

3CH₃ - CHOH - CH₃ + K₂Cr₂O₂ + 4H₂SO₄→ 3CH₃ - CO-

CH₃ + Cr₂(SO₄)₃ + K₂SO₄ + 7H₂O.

Плотность изопропилового спирта 0, 7851 г/мл, V_сп= 20 мл, M_сп= 60 г/моль:

m_сп= p*V= 0, 7851*20= 15, 702 г.

υ_сп= m = 15, 702= 0,2617 моль

υ_ац= υ_сп= 0, 2617 моль, М_сп= 58 г/моль

m_сп= М_ац*υ_сп= 58*0, 2167= 15, 178 г

Теоретический выход составляет 15, 178 г.

Полученный выход ацетона составляет 54% от теоретического выхода.