Определение карбонат - аниона co32-.
Если
в анализируемом растворе обнаружены
сульфит - анионы SO32-,
то их необходимо окислить в сульфат -
анионы. Для этого следует прибавить к
раствору 3-5 капель пероксида водорода
H2O2
массовой доли 10% и осторожно нагреть на
водяной бане. После этого следует
определять карбонат-анион, для чего в
эту пробирку прибавляют 6-8 капель 2н
раствора HCl
и выделяющийся газ CO2↑
пропускают через газоотводную трубку
через известковую воду. Помутнение
раствора известковой воды говорит о
присутствии карбонат-аниона CO32-.
Пероксид водорода можно заменить
перманганатом калия (KMnO4)
или дихроматом калия (K2Cr2O7).
Определение
силикат - аниона SiO32-.
В
пробирку взять 6-8 капель анализируемого
раствора, прибавить несколько кристалликов
хлорида аммония NH4Cl
и слегка нагреть. Образование белого
студенистого осадка говорит о наличии
SiO32-
в анализируемом растворе. Другие анионы
не мешают открытию SiO32-
этой реакцией.
При
отсутствии в растворе фосфат - анионов
PO43-
силикат - анионы легко определить
молибденовой жидкостью, которая при
высокой концентрации этих анионов
образует с ними чистый осадок
кремнемолибдата аммония (NH4)2SiO3∙12MoO3,
а при незначительном их содержании в
растворе придает ему желтую окраску:
12MoO42-
+ SiO32-
+ 24H+
= (SiO3∙12MoO3)2-
+ 12 H2O
Определение
фосфат - аниона PO43-.
Поместить
в пробирку 5-7 капель анализируемого
раствора, прибавить 7-8 капель 2н азотной
кислоты HNO3
и 7-8 капель молибдата аммония (NH4)2MoO4.
В присутствии фосфат - аниона PO43-
появляется желтый кристаллический
осадок. Открытию данной реакции мешают
SO32-,
J-,
NO2-,
S2-,
SiO32-.
Все мешающие анионы легко окисляются
и удаляются из раствора при кипячении
его с концентрированной азотной кислотой.
Силикат - анионы удаляют выше указанным
способом.
9