3.1.2 Общие правила при приготовлении титрованных растворов

Титрованные растворы обычно готовят в склянках емкостью 10-20 л., предварительно вымытых хромовой смесью и водой.

1. После приготовления растворы тщательно перемешивают.

2. Склянки для растворов, разлагающихся под действием света, должны быть из темного (коричневого) стекла или покрыты черным лаком; в крайнем случае, обернуты в черную бумагу.

3. Склянки с титрованными растворами соединяют с бюретками.

Для приготовления титрованных растворов применяют дистиллированную воду.

Для приготовления некоторых растворов (тиосульфата натрия, щелочей) применяют воду, не содержащую углекислого газа.

Необходимое количество дистиллированной воды кипятят в течение 0,5 ч (до бурного кипения). Затем кипячение прекращают, колбу закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, соединенная при помощи резинового шланга с промывной склянкой (склянка Дрекселя или Тищенко). В склянке Дрекселя содержится 20% раствор NaОН или КОН. В очищенной таким образом воде определяют содержание углекислого газа. Для этого к 300-500 мл воды прибавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором NаОН до появления розового окрашивания:

Количество 0,1 н. раствора NаОН, израсходованного на титрование, не должно превышать 0,2-0,3 мл.

Освободить дистиллированную воду от углекислого газа можно также путем длительного хранения (в течение недели) в открытом сосуде, защищенном от пыли.

3.1.3 Установка титра раствора или определение коэффициента поправки.

Титр, нормальность или коэффициент поправки титрованного раствора определяют путем титрования навесок основного или исходного вещества. Исходные вещества для этой цели должны удовлетворять следующим требованиям:

1. По химическому составу строго соответствовать своей формуле;

2. Легко получаться в чистом виде, и методы проверки его чистоты должны быть максимально доступными;

3. Не содержать посторонних примесей выше допустимого предела, предусмотренного ГОСТом для данного вещества, квалификации х. ч. (в некоторых случаях ч. д. а.);

4. Не быть гигроскопичными, но обладать хорошей растворимостью;

5. Не изменяться при хранении, как в сухом виде, так и в растворе;

6. По возможности обладать большим эквивалентным весом (что снижает ошибку при взятии навески);

7. Реакция между исходным веществом и титрованным раствором должна протекать точно по уравнению (стехиометрически).

Часто (особенно в производственных условиях) титр раствора устанавливают по определяемому элементу, пользуясь для этого стандартными образцами (стандартные образцы выпускает лаборатория стандартных образцов при Уральском научно-исследовательском институте черных металлов, г. Свердловск). Содержание определяемого элемента в таких образцах точно известно. Например, при определении хрома в сталях для установки титра раствора соли Мора используют стандартный образец стали с известным содержанием хрома. Концентрацию титрованного раствора в этом случае выражают титром по определяемому элементу ( ) и он показывает скольким граммам определяемого элемента соответствует 1 мл титрованного раствора.

В некоторых случаях определение коэффициента поправки производят не по исходному веществу, а по другому титрованному же раствору известной концентрации или по раствору, приготовленному из фиксанала.