3.1 Приготовление титрованных растворов

Поскольку в объемном анализе содержание определяемого вещества рассчитывают по объему титрованного раствора, израсходованного на титрование, от тщательности приготовления последнего зависит успех анализа. Концентрация титрованного раствора должна быть определена совершенно точно.

В тех случаях, когда вещество, применяемое для приготовления раствора, строго соответствует химической формуле (на пример, К₂Cr₂O₇, АgNO₃ и др.) и является химически чистым, навеску этого вещества можно рассчитывать в соответствии с заданной нормальностью раствора и отвесить на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Навеску рассчитывают по формуле:

,

где а – навеска, г;

V - заданный объем приготовляемого раствора, мл;

N - заданная нормальность раствора;

Э - грамм-эквивалент вещества.

Навеску помещают в откалиброванную мерную колбу, растворяют в воде, доводят водой объем раствора до метки и тщательно перемешивают. Но приготовление растворов известной концентрации требует соблюдения очень точных приемов работы и большой опытности.

В тех случаях, когда вещество не может быть получено в чистом виде, или когда оно отличается неустойчивостью (легко теряет кристаллизационную воду, подвергается действию углекислого газа из воздуха, вступает во взаимодействие с примесями, содержащимися в воде и т.д.), из него готовят растворы приблизительной концентрации (беря навеску на технических весах с точностью до 0,01 г.). Проверяют концентрацию приготовленного раствора и выводят коэффициент поправки К, который выражает отношение фактической концентрации раствора к заданной.

Коэффициент поправки К показывает:

1. на сколько нужно умножить число миллилитров данного раствора, чтобы получить число миллилитров точно заданной нормальности;

на сколько нужно умножить титр раствора точно заданной нормальности, чтобы найти титр данного раствора;

2) на сколько нужно умножить заданную нормальность раствора, чтобы найти его фактическую нормальность.

Для приготовления титрованных растворов, особенно в заводских и полевых лабораториях, широко применяют фиксаналы.

3.1.1 Фиксаналы

Фиксанал («стандарт-титр») представляет собой запаянную стеклянную ампулу, содержащую точно определенное количество вещества в сухом виде или в виде раствора. Исходные вещества, содержащиеся в фиксанале, соответствуют препаратам квалификации х. ч. или ч. д. а. Их изготавливают в специальных лабораториях или на химических заводах, Чаще всего в ампулах содержится такое количество вещества, которое необходимо для приготовления 1 л. 0,1 или 0,01 н. раствора. Большая часть фиксаналов, особенно в сухом виде, хорошо сохраняется (фиксанал раствора щелочи довольно быстро разрушает стекло, становится мутным и непригодным для работы). Обычно ампулы одного наименования упаковывают в картонную коробку по 10 шт. В каждую коробку вкладывается инструкция с описанием правил пользования.

Д ля приготовления заданного титрованного раствора из фиксанала ампулу (предварительно вымытую снаружи) разбивают над специальной или обычной воронкой, снабженной пробивным устройством (рисунок 4), содержимое ее количественно переводят в мерную колбу и доводят объем водой до метки. Для того чтобы вскрыть ампулу воронку вставляют в горло мерной колбы 2. В узкую часть воронки опускают стеклянный шип З острием кверху. Ампуле 4 со стандарт-титром дают осторожно упасть в цилиндрическую расширенную часть воронки, при этом углубление дна 5 ампулы пробивается острием стеклянного шипа. После этого ампулу несколько приподнимают в воронке и стеклянной палочкой б пробивают отверстие сбоку. За тем в отверстие вводят загнутый кверху кончик промывалки и все содержимое ампулы тщательно смывают в колбу. После споласкивания ампулы (как внутри, так и снаружи) и воронки колбу дополняют водой до метки, тщательно перемешивают, и титрованный раствор готов.

К использованию растворов фиксаналов нужно относиться с большой осторожностью и не забывать, что для приготовления их необходимо применять точно откалиброванную мерную посуду. Кроме того, следует обязательно учитывать срок хранения фиксаналов (например, растворы щелочей сохраняются не более б месяцев), а также допускаемые по ТУ несколько завышенные поправочные коэффициенты к нормальности ( 0,002 для кислот, т.е. 0,2% и 0,003 для щелочей, перманганата калия и тиосульфата натрия, т.е. 0,3%).

Р исунок 4. Приготовление раствора из фиксанала