7.1. Відбір та підготовка проби твердих речовин

Відбір та подрібнення проби. Проби твердих речовин бувають компактними та зернистими. З твердих компактних матеріалів пробу відбирають за методом випадкової вибірки. У випадку твердих зернистих матеріалів відбирають декілька проб з різних точок та з різної глибини товщі речовини.

Найпростіше відбирати пробу матеріалу на виробництві з конвеєра або при транспортуванні – наприклад, кожну десяту частину або з кожної десятої, п'ятидесятої, сотої ємності для транспортування (руда, зерно). В інших випадках велику кількість твердої речовини, по можливості, розрівнюють, ділять на однакові частини, відбирають речовину із центру кожної частини і об'єднують.

Інакше відбирають проби металів і сплавів. Метал подрібнюють пилянням або висвердлюванням, причому не лише з поверхні, а й із середини шматка металу. Можна просвердлити метал через всю товщину або до половини, розпиляти зразок через рівні проміжки та зібрати стружку і ошурки.

Одержані із сплавів ошурки або стружку подрібнюють і старанно перемішують. Стружку із низькоплавких металів можна розплавити у графітовому тиглі, а потім розплав вилити у холодну дистильовану воду. При цьому одержується гранульована проба.

Після відбору твердої компактної проби (гірська порода) виникає необхідність її подальшої підготовки. Із проби слід одержати матеріал такого рівня гомогенності, щоб будь-яка невелика порція, взята для аналізу, була ідентична за складом до решти проби. Для цього пробу механічно подрібнюють до десятих міліметра і старанно перемішують; тонке подрібнення має й іншу мету – полегшується розчинення матеріалу. Часто проба є вологою, тому необхідно її попередньо висушити, одночасно визначивши вміст вологи.

Тверду сипку пробу спочатку доводять до однорідності квартуванням. Для цього принесену в лабораторію пробу розсипають тонким шаром на вистелену плівку чи піднос. Розрівнявши, ділять пробу на чотири частини та відбирають дві протилежні частини в окрему ємність. Процедуру виконують 3-4 рази. У результаті маса проби зменшується у 8-16 разів, а склад її стає усередненим.

Якщо проба тверда і неоднорідна, то одержану після квартування суміш розтирають у порцеляновій чи агатовій ступці та просіюють через сито, металеве, капронове або з тканини. Збирають просіяну, а отже більш м'яку фракцію проби. Залишки з сита знову розтирають та повторно просіюють. Процедуру продовжують доти, поки вся речовина не просіється через сито. Всі просіяні частини проби збирають разом та старанно перемішують до однорідності.

Для кристалічних не сипких і не надто твердих речовин для подрібнення найкраще служить кульовий млин, який складається із досить великої порцелянової посудини, яку можна закрити, та порцелянових кульок діаметром 2-5 см. У посудину засипають кусочки речовини, закривають та швидко обертають. При цьому одержується тонко подрібнений та добре перемішаний порошок, придатний до аналізу. Подрібнення таких зразків можна провести і в металевій ступці із загартованої інструментальної сталі, в якій речовину розбивають стальним стержнем, або в агатовій ступці, в якій пробу розтирають пестиком. Недоліком при подрібненні проби є її розігрівання, яке може спричинити перебіг побічних процесів (окиснення, випаровування леткої фракції, поглинання або втрата води).

Розчинення проби твердої речовини. Для виконання хімічного аналізу перш за все необхідно речовину перевести у розчинний стан.

Вибраний реагент повинен повністю розчинити речовину, а не лише її частину. При виборі розчинника слід врахувати можливий його негативний вплив на стадії вимірювання параметрів, наприклад, розчинення в H₂SO₄ призводить до утворення речовин, які погано піддаються атомізації (аніонний ефект) під час полуменево-фотометричного та атомно-абсорбційного визначення.

На результати аналізу, особливо при визначенні мікрокомпонентів, можуть впливати домішки, які є в розчиннику, тому розчинник повинен бути особливо чистим.