Московский государственный технический университет им. Н.Э. Баумана
Калужский филиал
Е.В. Акулиничев
Микроскопический метод исследования металлов и сплавов.
Методическое указание к лабораторным работам по курсу
«Материаловедение»
Под редакцией проф. Лебедева В.В.
2002 г.
Аннотация.
В методических указаниях рассмотрены некоторые особенности применения микроскопического анализа металлов и сплавов, устройство и принцип действия оптического микроскопа, порядок приготовления и травления микрошлифов . Приводится план выполнения работы, требования к составлению отчёта и контрольные тесты.
Лабораторная работа №2
Цель работы: Ознакомится с методикой микроанализа, и научиться пользоваться металлографическим микроскопом.
Задание и порядок выполнения работы
1. Ознакомиться с методикой микроанализа и устройством микроскопа.
2. Кратко описать процесс приготовления и травления микрошлифов.
3. Настроить микроскоп, используя микрошлиф нетравлёного чугуна (образец №1), рассмотреть характер включений графита и зарисовать.
4. Рассмотреть и зарисовать включения в нетравлёном микрошлифе стали 45 (образец №2), определив при этом вид включений (оксиды, сульфиды) и их количество (балл) путём сравнения со шкалой «неметаллические включения в стали» (рис 4).
5. Рассмотреть и зарисовать структуру стали 45 после травления (образец № 3).
6. Под рисунками указать увеличение микроскопа, при котором велось наблюдение, а также наблюдаемые включения и структуру.
Необходимые материалы и приборы
1. Комплект микрошлифов;
2. Металлографический микроскоп МИМ - 7;
Назначение микроанализа.
Микроскопический метод исследования (микроанализ) позволяет изучить микроструктуру (микростроение) при помощи оптического или электронного микроскопов. Оптический микроскоп позволяет исследовать строение металлов и сплавов с увеличением до 2000 раз.
Исследование кристаллического строения при больших увеличениях, до 200000 раз, производится с помощью электронного микроскопа.
С помощью микроанализа определяют:
1. форму и размеры кристаллических зёрен;
2. изменение структуры, происходящее под влиянием термической и химико-термической обработки, а также под действием пластической деформации;
3. микродефекты - микротрещины, раковины, поры и т.д.;
4. неметаллические включения - графит, сульфиды, оксиды и т.д.
Микроскоп металлографический вертикальный МИМ – 7
Металлографический микроскоп позволяет рассматривать при увеличении от 60 до 1500 раз непрозрачные тела в отражённом свете.
Металломикроскоп - сложный, точный, дорогой прибор, поэтому обращаться с ним надо бережно и аккуратно. Прежде чем приступить к работе на микроскопе, необходимо познакомиться с его оптической системой и конструкцией.
Металлографический микроскоп позволяет рассматривать непрозрачные тела в отраженном свете.
Рис. 1. Схема оптической системы (а) и внешний вид (б) металломикроскопа
МИМ-7 1-лампа, 2-коллекторная линза, 3-зеркало,4-светофильтр, 5-апертурная диаграмма, 6-линза, 7-фотозатвор, 8-полевая диафрагма, 9-пентапризма, 10-линза, 11-отражательная пластина, 12-объектив, 13-микрошлиф, 14-линза, 15-зеркало, 16-окуляр, 17-фотоокуляр, 18-зеркало, 19-матовое стекло,20-анализатор, 21-поляризатор, 22-линза, 23-рукоятка, 24-предметный столик, 25-тубус,26-сменная подкладка, 27-винты, 28-макрометрический винт, 29-микрометрический винт.
Световые лучи от электрической лампы 1, которая включает через понижающий трансформатор, позволяющий изменять яркость освещения шлифа, попадают на коллекторную линзу 2, собирающую и проектирующую луч на зеркало 3.Отражаясь от зеркала, луч попадает на светофильтр 4. Имеется набор светофильтров, которые меняют рукояткой 23. Светофильтры применяют при визуальном наблюдении и при фотографии для получения изображения с резкими контурами. При визуальном наблюдении следует использовать желто-зелёный светофильтр. Проходя через светофильтр, луч света попадает на апертуную диафрагму 5, которая служит для ограничения светового пучка и получения высокой четкости изображения. Затем через линзу 6, фотозатвор 7, полевую диафрагму 8, ограничивающую освещенное поле, преломляется пентапризмой 9, проходит через линзу 10, попадает на отражательную пластинку 11, направляется в объектив 12 и на микрошлиф 13, установленный на предметном столике 24. Отразившись от микрошлифа 13, луч вновь проходит через объектив 12 и, выходя из него параллельным пучком, попадает на отражательную пластину 11 и линзу 14. При визуальном наблюдении в ход лучей вводится зеркало 15, которое отклоняет их в сторону окуляра 16. При фотографировании зеркало 15 включает выдвижение тубуса 25 вместе с окуляром и зеркалом, и лучи направляются к фотоокуляру 17. Проходя через него на зеркало 18, они отражаются и попадают на матовое стекло 19, где и дают изображение. Для фиксирования микроструктуры матовое стекло 19 заменяется кассетой с фотопластинкой. Объектив 12 даёт увеличенное действительное изображение структуры. Это изображение предмета увеличивается в микроскопе дважды, поэтому общее увеличение микроскопа N равно произведению собственных увеличений объектива Noб и окуляра N0K. Увеличение объективов и окуляров указывается на их металлической оправе. К каждому микроскопу даётся набор объективов и окуляров с разным увеличением.
После исследования микрошлифа в светлом поле иногда проводят дополнительное исследование в тёмном и поляризованном свете. Это даёт возможность более чётко выявить отдельные структурные составляющие или неметаллические включения.
Для наблюдения в поляризованном свете в систему включают вкладной анализатор 20 и поляризатор 21. При исследовании шлифа в тёмном поле вместо линзы 10 устанавливается линза 22.
Для микроанализа шлиф помещается на предметный столик микроскопа 24 полированной поверхностью вниз. В центре предметного столика имеется окно. В него вставляют одну из сменных подкладок 26 с отверстием, в которое и ставится микрошлиф. При установке микрошлифа необходимо, чтобы отверстие сменной подкладки совпало с центром фронтальной линзы объектива. Предметный столик с помощью винтов 27 может передвигаться в горизонтальной плоскости, что позволяет рассмотреть структуру различных участков поверхности шлифа.
Макрометрический винт 28 служит для перемещения предметного столика в вертикальном направлении. Этим осуществляется грубая наводка на фокус. Зажимным винтом производится фиксирование положения столика, чтобы он самопроизвольно не поднимался. Точная фокусировка производится поворотом микровинта 29 в ту или другую сторону, но не более, чем на один оборот. При фокусировке меняется расстояние между фронтальной линзой объектива и шлифом, причём резкое изображение микроструктуры получается при совмещении исследуемой' плоскости микрошлифа с главным фокусом объектива.
Приготовление микрошлифа
Приготовление микрошлифа сводится к следующим операциям:
1. вырезка образца
2. выравнивание поверхности среза
3. шлифовка
4. полировка
5. выявление структуры травлением (если это необходимо)
Образец вырезается из такого места, которое давало бы характеристику внутреннего строения всего исследуемого металла. Имеет значение также правильный выбор поверхности, по которой надо приготовить микрошлиф. Например, микроструктуру листового металла изучают в поверхности листа, а также в его продольном и поперечном сечениях. При исследовании изделий с изменённым поверхностным слоем изучаемая поверхность должна пересекать этот слой.
Удобным для изготовления микрошлифов являются образцы цилиндрической формы диаметром 10... 18 мм и высотой 10... 15 мм, а также прямоугольные образцы 12x12 мм и высотой 10 мм (рис.2а, б).
Образцы небольшого сечения (проволока, лист, монтируется в зажимах или в специальных оправках, их заливают легкоплавким сплавом или запрессовывают в пластмассу стиракрил, бакелит). Рис 2в, г.
Рис.2. Нормальные размеры металлографических шлифов (а, б) и
приспособления для приготовления микрошлифов (в, г).
1-оправка, 2-легкоплавкий сплав или пластмасса, 3-образцы.
Получение плоской поверхности достигается спиливанием напильником или заточкой на абразивном круге с периодическим охлаждением, чтобы не было перегрева. Плоскую поверхность образца
шлифуют на шлифовальной (наждачной) бумаге с зёрнами абразива различных размеров. Шлифование начинают на бумаге с крупным зерном 125... 150 мкм, затем постепенно переходят на шлифовальную бумагу с более мелким зерном, заканчивая шлифовку на бумаге с зерном 3,5...5 мкм. Шлифуют вручную или на шлифовальных станках (рис.3) с вращающимися кругами, на которые натягивается шлифовальная бумага.
Рис.3. Шлифовальный (полировальный станок) 1-вращающийся металлический круг, 2-электродвигатель
При переходе с одного номера зернистости на другой необходимо очищать образец от абразива и менять направление шлифовки на 90 градусов, продолжая шлифовку до полного исчезновения рисок от предыдущего номера бумаги.
После удаления рисок при шлифовании на бумаге с самым мелким зерном производят полирование поверхности до зеркального блеска. Полировать можно механическим или электрохимическим методом.
Механическое полирование производить вращающимся кругом, обтянутым сукном или фетром. Сукно смачивают полировальной жидкостью, которая представляет собой взвешенные в воде мелкие порошки окиси алюминия или окиси хрома
Электрохимическое полирование - наиболее прогрессивный метод полирования. В этом случае образец в качестве анода помещают в электролитическую ванну. Состав электролита (фосфорная, серная, хлорная кислоты), материал катода (свинец, медь, алюминий) и плотность тока на аноде зависят от полируемого материала. При пропускании тока все неровности, оставшиеся на поверхности после шлифовки образца, растворяются, и образец приобретает зеркальную поверхность. После полирования микрошлиф промывают водой, протирают спиртом и просушивают фильтровальной бумагой.