- •«Фармакопейный анализ» Тема: «Альдегиды и их производные»
- •Получение
- •Подлинность Реакция окисления
- •Реакции присоединения, полимеризации и конденсации
- •Реакции замещения
- •Специфические реакции подлинности
- •Доброкачественность
- •Количественное определение. Общие методы.
- •Специфические
- •Применение, хранение.
Количественное определение. Общие методы.
1. Формалин ГФХ
а) J2 + 2NaOH → NaJ + NaOJ + H2O
O О
H – С + NaOJ + NaOH → H – C + NaJ + H2O
Н ONa
NaJ + NaOJ + H2SO4 → J2 + Na2SO4 + H2O
J2 + 2Na2S2O3 → крахмал J+ + 2e‾ → J‾ , Э = М/2
б) Йодометрия с раствором Несслера
O О
R – С + К2AgJ4 + 3 KOH → R –C + Ag↓ + 4KJ + 2H2O
Н OK
+2KJ
Ag + J2(изб) → K2AgJ4
J2(изб) + 2 Na2S2O3 → крахмал
в) Перекисный метод Бланка
O 0,1н O
R – С + H2О2 + NaОH → R –C + 2H2О
Н изб ONa
0,1н
NaOH + HCl → ф/ф
изб.
г) Методы основанные на методах замещения:
весовой (взвеш. ↓)
окислительный метод
O N – O H
R – С + H2 N – ОH •HCl → R –C + H2О + НСl
Н H
HCl + NaOH → ф/ф цитраль, камфора
д) СПФ, ФЭК, рефрактом-я.
Специфические
2. Хлоралгидрат
OH O
ССl3 СH + NaОН → CНСl3 – CH + H2O
OН изб. ONa
NaOH + HCl → ф/ф Э = М.М
3. Уротропин
а) обратная ацидимитрия O
( СН2)6N4 + 2H2SO4 + 6H2O → 6H – C ↑ + 2(NH4)2SO4
H
H2SO4 + 2NaOH → м/кр. Э = М/4
б) анализ в условиях антеки
(СН2)6N4 + HСl → (CH2)6N4 • HCl; Э = М/4
J2(изб.) + Na2S2O3 →
г) Метод Фолгарда + AgNO3(изб.) → ↓б; AgNO3(изб.) + NH4CNS →
д) Рефр-ия для растворов
4. Цитраль:
а) Гидрогсиламиновый метод
Используют в анализе эфирных масел, содержащих цитраль, например, в лимонном масле. К примеру солянокислого NH2OH, нейтрального раствором NаОH по бр/фенольному синтезу + т.н. 1% раствора цитраля и t0 на водяной бане при 70 –750 в течении 10 минут. Охлаждают, титруют, выделяют кислоту 0,1 н раствором NаOH, бромфеноловый сний. ║ к.о. Э = м.м. Цитраль должен быть 0,9 – 1,1%
б) JCl – ый метод: основан на присоединении JCl по двой ной связи цитраля. Т.н. цитраля + эфир + изб. 0,1 JCl, взбалтывают 2-3 минуты. Затем + KJ и титруют Nа2S2O3 в присутствии крахмала и хорошо фильтруют Э = м/2.
в) Метод основанный на реакции с фенилгидразином солянокислым: т.н. цитраля + сп рр фенилгидразина • НСl, выделяется НСl титруют 0,1н NaHCO3/
5. Глюкоза 10-15 мин
а) J2 м-я: т.н. + изб. 0,1 J2 + NaOH → + H2SO4(p) и титруют изб J2 + Na2S2O3 (крахмал) ║к.о. Э = м/2.
O O
С H2OH ─ (CHOH)4 ─ C + J2 + 3 NaOH → СH2OH ─ (CHOH)4 ─ C + 2NaJ + 2H2O
H ONa
б) рефр-я: F показал преломление одинаково для всех концентрация без вооруженного глаза.