- •«Фармакопейный анализ» Тема: «Альдегиды и их производные»
- •Получение
- •Подлинность Реакция окисления
- •Реакции присоединения, полимеризации и конденсации
- •Реакции замещения
- •Специфические реакции подлинности
- •Доброкачественность
- •Количественное определение. Общие методы.
- •Специфические
- •Применение, хранение.
Специфические реакции подлинности
1. Хлоралгидрат
OH +NaOH O
а ) ССl – СH CHCl3 + H –C + H2O
OH ONa
+ 2Ag(NH3)2NO3 + H2O
2Ag↓ + NH3 + Mn4NO3 + (Mn4)2CO3+ + NaNO3
б) Органически связанный может открыть пробой Бельштейна или кипячением со спирт. раствором КОН
OH O
ССl3 СH + 5КОН → 3КСl + 2HC + 3H2O
OH OK
2. ГМТА
а) реакция гидролиза в Н2SO4 (в щелочной среде ГМТА не разлагается)
O
( СН2)6N4 + 2H2SO4 + 6H2O → 6H – C ↑ + 2(NH4)2SO4
запах H
Затем добавляют щелочь
t0
(NH4)2SO4 + 2NaOH → Na2SO4 + 2NH3↑ + 2H2O
запах
б) Как азотосодержащее основание образует комплексы с общеалкильными осадочными реакциями.
в) Комплексы с неα-ми солями металлов:
2(СН2)6N4 • 3AgNO3↓ (СН2)6N4 • CaCl2↓
бел. Кальцекс бел.
3. Цитраль
а) реакция основана на присоединении углеводородов по двойной связи
O CH3 J J O
С 9Н15 –С + 2J2 → C – CH– (CH2)2 – C– CH –C
H CH3 J J H
б) Можно использовать Br2, JCl.
4. Глюкоза
а) Реакция с тимолом:
Глюкоза + тимол(крист.) + H2SO4 + H2O → темно красная окраска
t0 до кипения
б ) Глюкоза + резорцин(крист) + НCl разная окраска
Доброкачественность
О
1 . Формалин - примесь Н – С (в процессе синтеза)
титр NaOH по м/кр. > 0,2% ОН
2. Хлоралгидрат
Трихлориолуацителен (хлоралкаголят поГФХ)
Хлоралкоголят – по образованию йодоформа в щелочной среде под действием J2
OH H2O O
ССl3 СH + NaОН → CСl3 – CH + C2H5OH
OC2H5 OH
O
С 2Н5OH + 4J2 + 6NaOH →6CHJ3–H C + 5NaJ + 5H2O
запах Na
3. Уротропин
соли NH4+ и пароформ – с раствором Несслера – не должно быть желтой окраски помутнения (в щелочной среде ГМТА не разлагается)
Глюкоза: 1) кислотность (ф/ф + 0,2 мл NaOH, должна появиться окраска)
2) Cl‾, SO42‾ - допускается
3) Са2+, Ва2+, Аs – не допускается
4) декатрин + сп → должно быть прозрачной