Определение влаги в фосфорных удобрениях

Содержание гигроскопической влаги определяют по потере массы продукта (навески удобрения) после высушивания при определенных условиях. Для этого, исходя из приблизительного содержания влаги в образце, рассчитывают массу навески так, чтобы потеря массы после высушивания была в пределах 0,1 - 0,5г.

Температуру, поддерживаемую в сушильном шкафу различных удобрений приведена в таблице 6.2.

Таблица 6.2.

Температура сушки различных удобрений

№ п/п	Наименование удобрения	Температура сушки,0C
1.	Диаммонийфосфат, диаммонитрофоска	60-65
2.	Карбамид (мочевина), сульфат аммония, аммофос, нитрофоска, нитроаммофоска, нитроаммофос.	65-70
3.	Сложносмешанные удобрения, суперфосфат, простой аммонизированный и двойной суперфосфат.	75-80
4.	Аммиачная селитра, хлористый калий, сернокислый калий, простой суперфосфат, фосфористая мука	100-105
5.	Калийно-магниевый концентрат и т.д.	200-250

Реактивы и оборудование. 1. Бюкс. 2. Термометр. 3. Сушильный шкаф. 4. Электрическая плитка. 5. Аналитические весы, 2 класса точности или аналогичного типа, с погрешностью взвешивания не более 0,0002г. 6. Эксикатор, заполненный хлоридом кальция CaCl₂, предварительно прокаленным при температуре 250-300⁰С в течение 1-2ч. 7. Щипцы.

Выполнение анализа. Навеску удобрения 2-5г (апатитового концентрата или фосфорита), взвешивают на аналитических весах с точностью 0,0002г в бюксе, предварительно высушенном и доведенном до постоянной массы. Бюкс с удобрением помещают в сушильный шкаф и сушат с открытой крышечкой при температуре 100 - 105⁰С в течение 3ч (аммиачную силитру сушат 2ч). Затем бюкс вынимают из сушильного шкафа, закрывают, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Массовую долю влаги, в процентах, вычислить по формуле:

W= (6.8.)

; (6.9.)

W = (6.10)

где m - масса бюкса с пробой до высушивания, г ; m₁ - масса бюкса с пробой после высушивания, г ; m_н - масса навески, г.

Пример расчета массовой доли влаги в удобрениях по результатам анализа.

Задача. При определении гигроскопической влаги в пробе фосфоритной муки получены следующие данные: масса бюкса 8,6300г, масса бюкса с навеской 11,7303г, масса бюкса с навеской после высушивания 11,5603г. Вычислите массовую долю влаги в образце.

Дано mб= 8,6300г mб+н = 11,7303г mб+cух.п=11,5603г	= ; = mб+н - mб = 11,7303 - 8,6300 = 3,1003г = mб+н –mб+сух.пр= 11,7303 -11,5603 = 0,1700г = %
-?

Определение p2o5 в суперфосфатах гравиметрическим методом

Для оценки качества в суперфосфатах определяют общее содержание P₂O₅, содержание усвояемой, водорастворимой и свободной форм P₂O₅.

Определение P₂O₅ в суперфосфатах можно вести гравиметрическим, хроматографическим и фотоколориметрическим методами. Гравиметрическое определение P₂O₅ основано на переведении фосфора, входящего в состав суперфосфата в раствор, действием соляной кислоты:

CaHPO₄ + 2HCl = CaCl₂ + H₃PO₄

В результате химической реакции образуется фосфорная кислота H₃PO₄, в состав которой входят фосфат ионы . Эти ионы осаждают щелочной магнезиальной смесью (MgCl₂ + NH₄OH + NH₄Cl) по уравнению:

H₃PO₄ + MgCl₂ + 3NH₄OH MgNH₄PO₄ ↓ + 2NH₄Cl + H₂O

В результате реакции образуется кристаллический осадок MgNH₄PO₄↓ (магний аммоний фосфат), который отфильтровывают, а затем прокаливают в тигле до постоянной массы и взвешивают на аналитических весах. Гравиметрической формой является пирофосфат магния Mg₂P₂O₇ .

Реактивы и оборудование.1. Соляная кислота, HCl, 20%-ый раствор. 2. Цитрат аммония, 50%-ый раствор: 500г лимонной кислоты растворить в 6000мл 25% - ого раствора аммиака; раствор должен быть нейтральным по метиловому красному, иначе его нейтрализуют прибавлением лимонной кислоты или аммиака. Раствор разбавляют водой до 1л, перемешивают и отфильтровывают. 3. Магнезиальная смесь: 70г NH₄Cl и 55г MgCl₂·6H₂O растворяют в 200 - 250мл воды, добавляют 250мл 10% - ого раствора аммиака, разбавляют водой до 1л, перемешивают, оставляют на сутки, после чего отфильтровывают. 4. Аммиак, 25, 10, и 2,5 %-ые водные растворы. 5. Индикаторы: метиловый оранжевый и фенолфталеин – 0,1 и 1% - ые (водный и спиртовой) растворы. 6. Сушильный шкаф. 7. Аналитические весы, 2 класса точности или аналогичного типа с погрешностью взвешивания не более 0,0002г. 8. Эксикатор, заполненный хлоридом кальция CaCl₂, предварительно прокаленным при температуре 250-300⁰С в течение 1-2ч. 9. Тигель №3. 10. Тигельные щипцы. 11. Обеззоленный фильтр «синяя лента».12. Промывалка. 13. Мерная колба, емкостью 250мл.14. Пипетка, емкостью 20,00(25,00)мл

Выполнение анализа. На аналитических весах взвешивают 2,5г суперфосфата, взятого с точностью до 0,0002г. Переносят навеску в стакан вместимостью 250 - 300мл, смачивают 5 - 10мл дистиллированной воды и добавляют 50мл 20% - ой соляной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом, содержимое медленно нагревают на электрической плитке, а затем доводят до кипения и медленно кипятят 30мин. После кипячения раствор разбавляют водой и переносят вместе с осадком в мерную колбу на 250 (200)мл, тщательно обмывают стенки стакана водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры и доводят до метки. Колбу закрывают пробкой и содержимое перемешивают.

Готовят установку для фильтрования, после чего отфильтровывают раствор через сухой фильтр в чистую сухую коническую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают.

В стакан вместимостью 200 - 250мл вносят пипеткой 20,00мл фильтрата для двойного суперфосфата и 50,00мл для простого суперфосфата, прибавляют 10 - 15мл раствора цитрата аммония и нейтрализуют аммиаком по фенолфталеину (до розовой окраски). Затем медленно, при непрерывном перемешивании по палочке приливают 30 - 35мл магнезиальной смеси, 20мл 25% - ого раствора аммиака. В течение 30мин перемешивают содержимое в стакане, после чего оставляют на 30 - 40мин на водяной бане (можно оставить на 4 - 16ч) для созревания осадка. Осадок отфильтровывают через плотный беззольный фильтр - синяя лента.

Осадок переносят на фильтр способом декантации (одновременно отделяют от жидкости и отмывают от примесей), приливают каждый раз в стакан по 8 - 10мл 2,5% - ого раствора аммиака. Тщательно смывают с помощью промывалки, со стенок стакана, приставшие кристаллы осадка. Осадок на фильтре промывают 3 - 4 раза 2,5% - ым раствором аммиака. Фильтр с осадком подсушивают в сушильном шкафу и переносят в доведенный до постоянной массы тигель. Озоляют фильтр с осадком на электрической плитке, затем помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре 1000 - 1050⁰С до постоянной массы. Охлаждают тигель с осадком в эксикаторе и взвешивают. Массовую долю P₂O₅ ( ), в процентах, вычисляют по формуле:

= , (6.11)

где - гравиметрическая форма, г; 0,6377 - ,аналитический множитель или фактор пересчета , массы Mg₂P₂O₇ на массу P₂O₅; V_м.к. - объем мерной колбы, мл; V_ф - объем фильтрата, мл; масса навески, г;