1. Проверка настроек кондуктометра по стандартным растворам упп

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ. Прибор должен быть предварительно настроен на приведение температуры к 25ºС в режиме автоматической компенсации температуры (см п. 2.2.2 Приложения).

В измерительный стакан приливают 30-40 мл стандартного 0,01 M раствора KCl с _(25ºС) = 1,411 мСм/см. Помещают в раствор вертушку магнитной мешалки. Погружают датчики в раствор. Погружные датчики типа УЭП-П-С для их корректной работы необходимо погружать в исследуемый раствор таким образом, чтобы раствор закрывал нижнюю кольцевую метку на внешнем кожухе датчика, однако, воздухозаборные отверстия на верхней части корпуса датчика должны располагаться выше уровня исследуемого раствора. Включают мешалку. Регулируют скорость перемешивания и глубину погружения электродов так, чтобы образующаяся воронка не оголяла электроды. При этом мешалка не должна задевать датчик. Измерительный стакан, датчики и якорек мешалки следует предварительно ополоснуть небольшим количеством стандартного раствора. Переходят в режим автоматического выбора поддиапазона измерения УЭП нажатием кнопки «ИЗМ» и режима приведения УЭП к 25ºС, нажатием кнопки «ТК». И, выждав 20-30 сек, записывают в лабораторном журнале измеренное значение УЭП и температуру.

Если измеренное значение УЭП отличается от стандартного значения более чем на 1 %, то заполняют стакан новой порцией стандарта и проводят повторное измерение. В случае если при повторном измерении УЭП также отличается от стандартного значения более чем на 1 %, а разница между двумя параллелями не превышает 1 %, за оценку действительного значения УЭП принимают ее среднее и вычисляют новую постоянную кондуктометрической ячейки по формуле:

. (6)

Значение постоянной датчика k_AB согласно паспарту прибора равно 1,3281 см^­1. По согласованию с преподавателем осуществляют ручной ввод нового значения константы.

2. Сравнение содержания электролитов в дистиллированной и водопроводной воде

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ. Прямо из дистиллятора отбирают пробу дистиллированной воды в предназначенную для этого емкость вместимостью не менее 300 мл. Воду заливают в сосуд так, чтобы исключить ее насыщение воздухом из-за перемешивания.

Приливают в измерительный стакан 30-40 мл пробы дистиллированной воды. Погружают датчики. Измеряют УЭП и удельное сопротивление раствора, активируя кнопку «R». Измерения повторяют с новыми порциями пробы до тех пор, пока измеренные УЭП не примут практически постоянных значений. Первые порции дистиллированной воды в большей степени загрязнены остатками электролита со стенок стакана и датчиков. Оцените число промывок ячейки, достаточное для получения устойчивого результата измерения. Результаты измерений вносят в таблицу. Принимают среднее за лучшую оценку действительной УЭП лабораторной дистиллированной воды. Полученную оценку сравнивают с требованиями и нормами ГОСТ 6709-72 «Вода дистиллированная. Технические условия». Этот стандарт распространяется на дистиллированную воду, получаемую в перегонных аппаратах и применяемую для анализа химических реактивов и приготовления растворов реактивов. Согласно ГОСТ удельная электрическая проводимость дистиллированной воды при 20ºC не должна превышать 5·10^-4 См/м.

Для измерения солесодержания водопроводной воды, отбирают пробы воды из под крана в сухие бутыли. Воду заливают в бутыль по стенке тонкой струей до пробки так, чтобы не происходило перемешивание воды с воздухом, а в бутылях не оставалось воздушных пузырей. Некоторое время выдерживают пробы при комнатных условиях, чтобы установилось температурное равновесие между водой и внешней средой.

Приливают в измерительный стакан 30-40 мл пробы водопроводной воды. Погружают датчик. Предварительно датчик и измерительный стакан следует промыть некоторым количеством пробы. Измеряют приведенную к 25ºС удельное сопротивление и солесодержание воды, в пересчете на NaCl. Пересчет УЭП в солесодержание производится кондуктометром автоматически нажатием кнопки «СОЛЬ». Результаты оформляют в виде таблицы.

Таблица 2.

Дистиллированная вода			Водопроводная вода
№ п/п	, мкСм/см	RДВ, Ом	№ п/п	СNaCl, мг/л	RВВ, Ом
1			1
2			2
3			3
Средн.			Средн.

Об относительном содержании электролитов в дистиллированной воде можно сделать вывод, найдя соотношение

,

т.е. остаточную долю электролитов в дистиллированной воде.

Точность определения оценить относительным стандартным отклонением среднего значения остаточной доли электролитов в дистиллированной воде

.

Стандартное отклонение (S_Q) вычисляют с учетом закона распространения ошибки по формуле

Делают вывод о точности прямой кондуктометрии в сравнении с точностью других прямых методов анализа.