Метод спалювання.
Електричну піч 1 знімають з трубки-петлі 2 і заздалегідь вмикають її в мережу (при цьому піч відкинута в сторону), щоб під кінець аналізу вбиранням вона нагрілась до 260°С. Після вбирання СО піч насаджують на спалювальну трубку і вставляють у неї термометр 24. Піч знизу закривають асбестом. Відкривають кран трубки входу в петлю для спалювання, кран трубки виходу з неї закриваємо на 60° для перекриття гребінки. Один з кранів 11 відкриваємо і так залишаємо прилад на час нагріву трубки (3-4 хвил.), поки не перестане збільшуватись об’єм газу. Як тільки трубка-петля нагріється до 280°С, кран повертаємо назад на 60°С, а кран на гребінці повертаємо так, щоб газ не проходив повз трубку-петлю і не проникав у посудину 20. Кран навпроти сосуду 19 відкривають. Трохи піднявши зрівняльну склянку, відкривають другий кран вилки і повільно (20 мл/хвил.) пропускають газ 5-6 раз через трубку в сосуд 19 і назад. Потім знімають піч з трубки і охолоджують трубку вологою ганчіркою при відкритому крані вилки. Знову кілька раз прокачують газ через охолоджену трубку і вимірюють об’єм охолодженого газу. В зворотному напрямку з посудини в бюретку, а також при повторному прокачуванні газу через трубку, газ повинен витікати зі швидкістю 400 мл/хвил. Після цього газ прокачують через сосуд 21, щоб увібрався СО2, який утворився від часткового згоряння насичених вуглеводнів при низьких температурах.
Кількість насичених вуглеводнів СН4 визначають так само, як і кількість водню. При цьому температура печі має бути 850-450°С. Вбирачем продуктів згорання метану залишається КОН. Після спалювання остаточно вимірюють об’єм газу.
Знайдене зменшення об'єму газу разом з об'ємом увібраного їдким калієм СО2 після спалювання водню вважають сумою насичених вуглеводнів. Газ, який залишився після спалювання, вважають азотом.
5.6. Обробка результатів досліду.
1. Вміст в дослідному газі об'ємної частки окремих компонентів (X) в відсотках розраховують за формулою:
,
де
-
об'єм даного компонента, встановлений
після поглинання чи спалення, см³, V -
початковий об'єм дослідного газу, взятий
в бюретку для аналізу, см³. Об'ємна частка
компонента визначається з похибкою
1±0,05 см³.
2. Вміст в дослідному газі об'ємної долі водню, якщо вміст його не визначений чи змінюється в широких межах (X1),%, рораховують за формулою:
,
де
- об’єм повітря, см³;
-
обєм газу після спалювання, см³.
Форма запису результатів аналізу
Операція |
Компонент, який визначають |
Кількість газу в бюретці, см³ |
Кількість увібраного газу |
Вміст об’ємної долі компонента, % |
|
До вбирання |
Після вбирання |
||||
Набирання газу в бюретку |
- |
|
|
|
|
Вбирання розчином їдкого калію |
|
|
|
|
|
Вбирання розчином брому |
|
|
|
|
|
Вбирання розчином пірогалону |
|
|
|
|
|
Розігрівання трубки до 260°С |
- |
|
|
|
|
Спалювання над оксидом міді |
|
|
|
|
|
Прокачування через охолоджений CuO |
|
|
|
|
|
Вбирання розчином КОН |
|
|
|
|
|
Розігрівання трубки з CuO до 850°С |
|
|
|
|
|
Спалювання над CuO |
|
|
|
|
|
Прокачування газу через охолоджений CuO |
|
|
|
|
|
Залишок газу (азот) |
|
|
|
|
|
Разом |
|
|
|
|
|
