Резонансные методы измерений

1. Основы теории спектроскопии ядерного магнитного резонанса.

Магнитные и спиновые характеристики ядра, магнитный момент ядра и его взаимодействие с магнитным полем, расщепление энергетических уровней ядра в магнитном поле.

2. Условия ЯМР.

Основное уравнение резонанса, частота прецессии ядер, вращающаяся система координат, резонанс изолированного ядра, уравнение Блоха, релаксационные процессы в образце, ширина линии в спектре ЯМР.

3. Химический сдвиг.

Экранирование ядра электронами, константа экранирования ядра, межмолекулярное взаимодействие. Абсолютный и относительный химический сдвиг, шкалы химических сдвигов, зависимость химического сдвига от структуры.

4. Спин-спиновое взаимодействие.

Магнитно-эквивалентные и магнитно-неэквивалентные ядра, сверхтонкая структура спектров ЯМР, мультиплетность сигналов в спектре в ЯМР, константа спин-спинового взаимодействия). Правила интерпретации сверхтонкой структуры в спектрах, зависимость спин-спинового взаимодействия от структуры, связь химического сдвига и констант спин-спинового взаимодействия со строением молекул.

5. Общая схема эксперимента по ЯМР.

Требования, предъявляемые к оборудованию. Условия проведения стационарного метода (развертка по полю и частоте).

6. Импульсная Фурье спектроскопия ЯМР.

Основные характеристики импульса. Спад свободной индукции. Фурье преобразование. Схемы приборов. Приготовление образцов. Ампулы, эталоны и выбор растворителя.

7. Спектроскопия электронного парамагнитного резонанса.

Теоретические основы метода, условия ЭПР, положение резонансного сигнала. Электрон-ядерное взаимодействие и сверхтонкая структура спектра ЭПР.

8. Методы квадрупульного и гамма резонанса.

Основы метода, техника эксперимента. Практическое применение.

Организация и технология испытаний

1. Достоверность результатов испытаний.

Достоверность и точность результатов испытаний. Правильность результатов испытаний. Смещение метода, лабораторное смещение. Методы оценки смещения. Прецизионность: правильность, промежуточная прецизионность и воспроизводимость результатов испытаний. Показатели прецизионности: среднее квадратическое отклонение, пределы правильности, промежуточной прецизионности и воспроизводимости. Экспериментальные исследования по определению показателей прецизионности. Оценка показателей точности при разработке МВИ.

2. Неопределенность результатов испытаний.

Оценка точности результатов испытаний через неопределенность. Неопределенность типа А и типа В. Стандартная и расширенная неопределенность. Оценка неопределенности методом моделирования. Оценка неопределенности «эмпирическим» методом. Порядок расчета неопределенности. Методика расчета неопределенности. Разработка и содержание методик расчета неопределенности. Примеры методик расчета неопределенности.

Механические и термические методы и приборы контроля

1. Дифференциальный термический анализ (ДТА).

Сущность метода, схема метода. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК): сущность метода, схема метода. Дериватограф и принципы его работы.