Экспериментальная часть Гравиметрическое определение олова

При растворении металлов и сплавов, содержащих олово, в азотной кислоте образуется β-оловянная кислота. Она практически нерастворима в HNO₃, что делает возможным количественное осаждение.

1. Вскрытие сплава. Навеску сплава переносят в жаростойкий стакан емкостью 200 – 250 мл, прибавляют 20 мл концентрированной HNO₃, накрывают часовым стеклом и нагревают на песчаной бане до полного растворения навески, после чего продолжают нагревание для упаривания раствора до 10 мл.

2. Коагулирование осадка. К горячему раствору с осадком добавляют 15 мл 15%-ного раствора NH₄NO₃ и 50 мл горячей воды, дают отстоятся в течение 30 минут.

3. Определение олова. Теплый раствор фильтруют на фильтре «Синяя лента». Осадок на фильтре промывают 3%-ным раствором HNO₃. Раствор оставляют для определения свинца титриметрическим методом. Осадок сушат в фарфоровом тигле, озоляют и прокаливают. Взвешивают SnO₂.

Ход анализа

Расчет массы навески

Для получения 0,4 г гравиметрической формы SnO₂ (исходя из 30%-ного содержания олова в сплаве) нужно

m_сплава = m_{гравиметрической формы} * F / ω_Sn = 0,4 * 0,7877 / 0,30 = 1,0503г

Масса бюкса с веществом: 10,9043

Масс пустого бюкса: 9,8533

Масса навески сплава: 1,0510

Доведение тигля до постоянной массы:

15,3313

15,3296

15,3290

15,3290

Доведение тигля с веществом до постоянной массы:

15,7621

15,7410

15,7380

15,7380

Масса SnO₂:

m_SnO2 = 0,409 г

Масса олова:

m_Sn = m_SnO2 * F = 0,409 *0,7877 = 0,3222 г

Содержание олова

ω = 0,3222 / 1,0510 * 100% = 30,65%

Титриметрическое определение свинца

Для комплексонометрического определения свинца в слабокислой среде в качестве индикатора используют 4- (2-пиридилазо) – резорцин (ПАР), это возможно благодаря четкому переходу окраски из розовой (в присутствии свинца) в оранжевую (в отсутствии свинца).

1. Подготовка пробы к анализу. Раствор, оставшийся после фильтрования, упаривают на песчаной бане до 10 мл. После чего концентрированным раствором аммиака значение рН доводят до 5–5,5. Получившийся раствор переносят в мерную колбу объемом 100 мл, добавляют 10 мл ацетатного буфера и, приливая воду, объем доводят до необходимого значения.

2. Определение свинца. В колбу для титрования пипеткой отбирают 10 мл анализируемого раствора, добавляют индикатор ПАР. Титруют 0,05 М раствором ЭДТА. Объем титранта записывают.

Ход анализа

Объем титранта:

7,00

7,05

7,05

Масса свинца:

m_Pb = C_{титранта} * V_{титранта} * M_экв * V_колбы / (V_{аликвоты} * 1000) = 0,05 * 7,03 * 207 * 100 / (10 * 1000) = 0,7276 г

Содержание свинца:

ω = 0,7276 / 1,0510 * 100% = 69,23%