Московский Государственный Университет им. М. В. Ломоносова

Химический факультет

Зачетная задача по аналитической химии

студента 203 группы

Ворониной Ю. Д.

Преподаватель:

к.х.н. Осколок К. В.

Москва – 2010

Цель работы

Целью данной работы является выполнение определение состава предложенного образца и нахождение процентного содержания двух составляющих элементов методами гравиметрии и титриметрии.

Описание объекта

Стружки сплава серебристо-белого цвета с металлических блеском.

Качественный анализ

Предварительное испытание сплава проводилось по методике, описанной в [1], результаты представлены в таблице 1.

Таблица 1

Реагент	Наблюдения	Выводы
30%-ный раствор NaOH	Выделение газа не происходило	Сплав не содержит алюминий
3%-ный раствор Fe2(SO4)3	Выделение газа не происходило, бурый осадок не выпадал	Сплав не содержит магний
HCl(конц.) и 10%-ный раствор NH4SCN	Красное окрашивание исчезающее в течение 30 секунд	Сплав содержит железо в качестве примеси
HNO3(конц.) к раствору добавить 2М H2SO4	Выпал белый осадок, синей окраски раствора не было Выпал белый осадок	Основой сплава являются олово и свинец

В ходе анализа определенно, что данный сплав является сплавом свинца и олова. Элементы, которые возможно содержаться в этом сплаве: Sb, Zn, Fe, Cu, Cd.

После дробного обнаружения Fe(III) и Cu(II) можно разделить катионы на аналитические группы по кислотно-щелочной схеме и определить оставшиеся элементы (таблица 2).

Таблица 2

Сплав олова и свинца Растворение в 6М HNO3; по окончанию выделения газа прибавление воды и NH4NO3
Раствор 1: Pb2+, Fe3+, Zn2+, Cu2+, Cd2+ Добавление 4М H2SO4			Осадок 1: Оловянная и сурьмяная кислоты Растворение в HClк; реакция на Sb дает отрицательный результат
Раствор 2: Fe3+, Zn2+, Cu2+, Cd2+			Осадок 2: PbSO4 Растворение в NH4CH3COO; реакция с KI дает положительный результат
Определение	Сигнал	Вывод
Fe(III) Реакция с NH4SCN Cu(II) Реакция с NH3(к) Zn(II) Реакция с (NH4)2Hg(SCN)4 Cd(II) Реакция с Na2S	красная окраска нет синей окраски нет белого осадка нет желтого осадка	есть Fe нет Cu нет Zn нет Cd

Вывод: в сплаве присутствуют Pb, Sn, Fe.

Количественный анализ Гравиметрические методы анализа

Наиболее распространенные варианты использования гравиметрических методов анализа при определении олова – осаждение β-оловянной кислоты, гидроокиси или некоторых органических соединений олова с последующим прокаливанием осадка и превращением его в SnO₂ [2].

Осаждение олова в виде β-оловянной кислоты возможно при растворении его сплава в азотной кислоте. Обычно осадок β-оловянной кислоты захватывает из раствора значительное количество примесей, таких как Fe, Sb, Cu. В этом случае прокаливают и взвешивают SnO₂ с примесями, затем удаляют SnO₂ в виде летучего галоидного соединения (нагревают с NH₄I) и повторно взвешивают. По разности масс находят реальную массу оксида олова(IV).

Прямое осаждение гидроокиси аммиаком для последующего гравиметрического определения в виде SnO₂ применяется редко – только в тех случаях, когда олово определяют в чистом растворе его соли или после предварительного отделения олова от всех компонентов, которые выпадают в осадок вместе с оловом при осаждении аммиаком.

Одним из органических реагентов используемых для осаждения олова является купферон. Методика данной работы является весьма трудоемкой, так, например весь процесс нужно проводить на холоду при 2-7 кратном избытке осадителя; купферон частично разлагается с выделением смолистых продуктов, что затрудняет фильтрование; прокаливание нужно проводить в течение 4-5 часов. Кроме того купферон отсутствует в практикуме.

Наряду с купфероном используется 8-оксихинолин, но в этом случае количественное осаждение олова возможно только из 0,2N раствора HCl.

Гравиметрические методы определения свинца применяются реже, чем титриметрические. Наиболее распространенные гравиметрические формы – сульфат и хромат свинца [3].

Методика осаждения свинца в виде сульфата довольно проста, она включает в себя несколько последовательных выпариваний раствора и растворений осадка в H₂SO₄, фильтрование, прокаливание и взвешивание. Кроме того, осадок PbSO₄ является крупнокристаллическим, что очень удобно для фильтрования.

Осаждать свинец в виде хромата можно уксуснокислым раствором K₂Cr₂O₇, правда, в этом случае осадок недостаточно чистый. Поэтому предпочтение отдается другой методике: пробу, содержащую Pb(NO₃)₂, сначала нейтрализуют, затем добавляют ацетатной буферной смеси и растворы нитрата хрома и бромата калия, фильтруют и прокаливают.

После рассмотрения некоторых наиболее распространенных гравиметрических методик по определению свинца и олова можно выделить по одной наиболее удобной методике для каждого элемента: для олова – это осаждение в виде β-оловянной кислоты, для свинца – осаждение сульфата.