Министерство образования Республики Беларусь

Учреждение образования

МОГИЛЕВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ПРОДОВОЛЬСТВИЯ

Кафедра химии

Лабораторные работы

по дисциплине «Аналитическая химия»

по теме:

ОПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Специальность 1 - 49 01 02 «Технология хранения и переработки животного сырья»

Специализация: 1 - 49 01 02 02 Технология молока и молочных продуктов

Проверил Выполнили

Автушенко В.В. студенты группы ТЖМ – 101

___________________________ _______________________________

«_____» ______________ 2011 г. _______________________________

_______________________________

«_____» ____________________ 2011 г.

Могилев 2011

Лабораторная работа № 1

Фотоэлектроколориметрическое определение ионов Fe³⁺ в виде роданидного комплекса

1.1 Теоретические основы метода

Фотоэлектроколориметрия основана на поглощении света определяемым веществом в видимой части спектра (400–760 нм). Интенсивность светового потока при его прохождении через исследуемую среду уменьшается вследствие превращения энергии излучения в различные формы внутренней энергии вещества и (или) в энергию вторичного излучения. Поглощательная способность вещества зависит от электронного строения атомов и молекул, а также от длины волны и поляризации падающего света, толщины слоя, концентрации вещества, температуры. Для измерения поглощательной способности в данном методе используют фотоэлектроколориметры – оптические приборы, состоящие из источника света, камеры для образцов, монохроматора (призма или дифракционная решетка) и детектора.

Применение фотоэлектроколориметрии основано на основном законе светопоглощения, или законе Бугера-Ламберта-Бера, который связывает уменьшение интенсивности света с концентрацией раствора и толщиной слоя. Согласно закону Бугера-Ламберта-Бера, растворы одного и того же окрашенного вещества при одинаковой концентрации этого вещества и одинаковой толщине слоя раствора поглощают равное количество световой энергии, т.е. светопоглощение таких растворов одинаково.

Этот закон выражается уравнением:

1

где I – интенсивность света прошедшего через раствор; I₀ – интенсивность падающего на раствор света; ε – молярный коэффициент поглощения; С – молярная концентрация окрашенного вещества в растворе, моль/л; l – толщина слоя светопоглощающего раствора, см.

После логарифмирования и смены знаков на обратные, уравнение (1) принимает следующий вид:

2

Величина lg I₀/I является важной характеристикой окрашенного раствора; ее называют оптической плотностью и обозначают буквой D или А, тогда:

3

Из этого уравнения следует, что оптическая плотность раствора прямо пропорциональна концентрации окрашенного вещества и толщине слоя раствора.

Для определения концентрации анализируемого иона обычно используют следующие методы: метод добавок и метод калибровочного графика.

Метод добавок основан на сравнении оптической плотности исследуемого раствора и того же раствора с добавкой известного количества стандартного раствора определяемого вещества. Для определения неизвестной концентрации используют два способа.

1. Расчет по уравнению:

4

где С_а – концентрация добавки в фотометрируемом растворе; D_х – оптическая плотность исследуемого раствора без добавки стандартного раствора; D_х+а – оптическая плотность исследуемого раствора с добавкой стандартного раствора.

2. Графический способ

При определении неизвестной концентрации графическим способом на оси ординат откладывают значения оптической плотности исследуемого раствора D_х (без добавки) и оптические плотности исследуемого раствора с двумя добавками D_х+а1 и D_х+а2, а на оси абсцисс – концентрации добавленного вещества С_а1 и С_а2 в анализируемом растворе.

Через полученные точки проводят прямую (рисунок 1) до пересечения с осью абсцисс в точке С_х. Абсолютное значение отрезка 0С_х выражает неизвестную концентрацию исследуемого раствора.

Рисунок 1 – Графическое определение концентрации анализируемого иона методом добавок

Метод добавок применяют для определения малых количеств различных элементов в присутствии больших количеств посторонних.

Метод калибровочного графика. При использовании метода калибровочного графика готовят серию стандартных растворов с различной концентрацией определяемого иона и измеряют их оптическую плотность. Согласно основному закону светопоглощения между концентрацией C и оптической плотностью D существует прямолинейная зависимость, причем, если С = 0, то и D = 0 (рисунок 2):

Рисунок 2 – Калибровочный график для определения концентрации анализируемого иона методом фотоэлектроколориметрии

Измерив оптическую плотность исследуемого раствора D_х, находят ее значение на оси ординат, а затем на оси абсцисс соответствующее значение С_х.

Метод калибровочного графика применяют при выполнении серийных анализов. Этот метод позволяет определить концентрацию растворов даже в том случае, когда основной закон светопоглощения не соблюдается.

1.2 Цель работы: определить содержание Fe³⁺ в виде роданидного комплекса в растворе методом калибровочного графика.