
- •Кафедра химии Лабораторные работы
- •Электрохимические методы анализа
- •Лабораторная работа № 1 Потенциометрическое кислотно-основное титрование
- •1.3 Теоретические основы метода
- •1.4 Порядок выполнения работы
- •1.5 Обработка полученных результатов
- •1.6 Результаты работы
- •Вопросы для защиты лабораторной работы
- •Лабораторная работа № 2 Определение хлорид-ионов методом прямой потенциометрии
- •2.3 Теоретические основы метода
- •2.4 Порядок выполнения работы
- •2.5 Обработка полученных результатов
- •2.6 Результаты работы
- •Вопросы к защите лабораторной работы
1.6 Результаты работы
В результате выполненной работы была освоена методика кислотно-основного потенциометрического титрования и определена концентрация анализируемого раствора. Она равна ____________.
Вопросы для защиты лабораторной работы
-
Расчет концентрации ионов водорода и рН в растворах сильных кислот и сильных оснований.
-
Расчет концентрации ионов водорода и рН в растворах слабых кислот и слабых оснований.
-
Расчет концентрации ионов водорода и рН в растворах гидролизующихся солей.
-
Расчет концентрации ионов водорода и рН в буферных растворах.
-
Техника потенциометрического кислотно-основного титрования. Система электродов.
-
Построение интегральной и дифференциальной кривых титрования.
-
Расчет концентрации определяемого вещества в растворе.
Лабораторная работа № 2 Определение хлорид-ионов методом прямой потенциометрии
2.1 Цель работы: освоить методику прямого потенциометрического определения хлорид-ионов.
2.2 Приборы и реактивы: иономер, электроды (хлорсеребряный и ионоселективный), пипетки, стакан, мерные колбы, твердый NaCl.
2.3 Теоретические основы метода
Прямая потенциометрия применяется для непосредственного определения активности ионов в анализируемом растворе по значению электродного потенциала соответствующего индикаторного электрода. Для этого собирается гальванический элемент, состоящий из электрода сравнения (хлорсеребряного электрода (рисунок 1) и электрода сравнения, в качестве которого применяются различные ионоселективные электроды. В большинстве случаев ионоселективные электроды представляет собой устройство, основным элементом которого является мембрана, проницаемая только для определенного иона. Между растворами электролитов, разделенных мембраной, устанавливается разность потенциалов. При использовании ионоселективных электродов активности (концентрации) ионов определяют с помощью градуировочного графика или методом добавок.
2.4 Порядок выполнения работы
При использовании метода калибровочного графика готовят серию стандартных растворов с различной концентрацией и измеряют их электродный потенциал Е на иономере. Согласно уравнению Нернста:
между электродным потенциалом Е и отрицательным десятичный логарифмом концентрации (–lg C) существует прямолинейная зависимость.
2.4.1 Построение калибровочного графика
Готовят 6 стандартных растворов с концентрацией 0.1, 0.05, 0.01, 0.005, 0.001, 0.0001 моль/л. Первый раствор готовят по навеске. Для этого рассчитывают, какую массу NaCl, необходимо взять для приготовления 250 мл 0,1 М раствора.
Расчет навески:
_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Рассчитанную и взвешенную на аналитических весах навеску растворяют в мерной колбе на 100 мл и доводят объем раствора до метки. Из приготовленного концентрированного стандартного раствора методом разбавления готовят растворы с концентрациями 0.05, 0.01, 0.005, 0.001. Для этого рассчитывают объем концентрированного раствора, необходимый для приготовления каждого разбавленного раствора в мерной колбе на 100 мл. Например, для раствора с концентрацией 0,05 моль/л необходимо взять 50 мл 0,1 М раствора:
Аналогично проводят расчет для оставшихся растворов:
______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Отмеряют рассчитанные объемы концентрированного раствора из бюретки. Раствор с концентрацией 0,0001 моль/л готовят разбавлением уже приготовленного 0,001 М раствора.
Для каждого раствора измеряют величину электродного потенциала Е. Для этого анализируемый раствор (начиная с самого разбавленного) помещают в стаканчик, опускают электроды и через 2–3 минуты записывают значение Е (в В или мВ). Полученные значения заносят в таблицу 2:
Таблица 2 – Значения электродного потенциала для серии стандартных растворов NaCl
С, моль/л |
0,1 |
0,05 |
0,01 |
0,005 |
0,001 |
0,0001 |
Сх(1) |
Сх(2) |
Сх(3) |
–lg C |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Е, В (мВ) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|