1.4 Порядок выполнения работы

Преподавателем выдается задача с анализируемым раствором (раствор соляной кислоты, уксусной кислоты или смеси этих двух кислот, в зависимости от варианта). Полученная задача доводится в мерной колбе на 100 мл до метки дистиллированной водой.

Бюретка заполняется стандартным раствором NaOH с концентрацией 0,1 моль/л.

В стаканчик для потенциометрического титрования пипеткой набирается 10 мл задачи и добавляется около 50 мл дистиллированной воды. Необходимо, чтобы электроды были погружены в раствор примерно на 1,5 см. В стаканчик опускается мешалка и через специальное отверстие в крышке потенциометрической ячейки носик бюретки.

По шкале прибора измеряется величина рН раствора кислоты без добавления титранта. При этом тумблер рН-метра устанавливается в положение –1–4. Шкала значений для этого диапазона рН находится в первом ряду над зеркальцем. При измерении необходимо смотреть под таким углом, чтобы стрелка рН-метра совпадала со своим отражением в зеркальце.

После этого из бюретки добавляется NaOH порциями по 0,5 мл. Каждый добавленный объем титранта заносится в первую графу таблицы 1. После каждого добавления щелочи производится измерение рН раствора, полученное значение заносится во вторую графу таблицы 1, напротив соответствующего ему объема титранта. Когда стрелка пройдет значение 4 на шкале прибора, тумблер переключается в положение 4–9. Шкала значений для этого диапазона рН находится во втором ряду над зеркальцем. После того, когда стрелка пройдет значение 9 на шкале прибора, тумблер переключается в положение 9–14. Шкала значений для этого диапазона рН находится в третьем ряду над зеркальцем.

После проведения первого титрования, определяется примерный объем титранта, при котором наблюдается резкое изменение рН раствора.

1.5 Обработка полученных результатов

Записывают уравнения протекающих в растворе реакций в молекулярном, ионном полном и ионном кратком виде.

Все полученные значения заносят в таблицу 1. Рассчитывают ΔV(NaOH) и ΔрН как разницу между вторым и первым значением объема щелочи и рН соответственно, третьим и вторым и т.д. Затем делят ΔрН на ΔV(NaOH) и заполняют последнюю графу таблицы.

Таблица 1 – Результаты потенциометрического кислотно-основного титрования

№	V(NaOH)	рН	ΔV(NaOH)	ΔрН	ΔрН/ΔV(NaOH)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23

Продолжение таблицы 1

№	V(NaOH)	рН	ΔV(NaOH)	ΔрН	ΔрН/ΔV(NaOH)
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
51
52
53
54
55
56
57

Продолжение таблицы 1

№	V(NaOH)	рН	ΔV(NaOH)	ΔрН	ΔрН/ΔV(NaOH)
58
59
60
61
62
63
64
65
66
67
68
69
70
71
72
73
74
75
76
77
78
79
80
81
82
83
84
85
86
87
88
89
90
91

По данным таблицы строят графики: интегральный – в координатах V (мл) по оси х и рН по оси y (рисунок 3) и дифференциальный – в координатах V (мл) по оси х и ΔрН/ΔV(NaOH) по оси y (рисунок 4).

Рисунок 3 – Интегральная кривая титрования

Рисунок 4 – Дифференциальная кривая титрования

По дифференциальной кривой титрования определяют эквивалентный объем щелочи, пошедший на титрование.

Титрование повторяют еще раз, уменьшив в момент скачка объем приливаемой щелочи до 1–2 капель. Полученные значения заносят в таблицу и строят графики (рисунок 3 и 4).

По результатам второго титрования определяют эквивалентный объем щелочи и рассчитывают концентрацию кислоты по формуле:

где С_к – концентрация кислоты, моль/л, С_щ – концентрация NaOH, V_щ – объем щелочи, пошедшей на титрование (V_экв.), V_к – объем кислоты (объем пипетки).

В случае титрования смеси кислот, на графиках будет наблюдаться два скачка титрования. Первый пик будет соответствовать объему щелочи, пошедшему на титрование сильной соляной кислоте (V_экв1), а второй (V_экв2) – слабой уксусной кислоте. Тогда на титрование HCl пойдет объем щелочи, равный V_экв1, а на титрование CH₃COOH объем щелочи, равный разнице (V_экв2 – V_экв1).

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________