- •Хроматографические методы в контроле качества лекарственных средств
- •Определение хроматографии
- •Классификация хроматографических методов
- •Ионообменная хроматография
- •Практическое применение
- •Хроматография в тонком слое сорбента
- •Стадии метода хроматографии в тонком слое
- •Практическое применение
- •Газовая, газожидкостная и высокоэффективная жидкостная хроматография. Краткая характеристика
- •Основные характеристики гх, гжх и вэжх
- •Критерии хроматографических процессов
- •Практическое применение газовой и газожидкостной хроматографии
- •Особенности высокоэффективной жидкостной хроматографии (жидкостной хроматографии высокого давления)
- •Характеристики детекторов для вэжх
- •Практическое применение
Классификация хроматографических методов
Методы хроматографии |
Подвижная фаза |
Неподвижная фаза |
Форма проведения |
Механизм разделения |
Газовая: |
| |||
Газо- адсорбционная |
газ |
твердая |
колонка |
адсорбционный |
Газо- жидкостная |
газ |
жидкость |
колонка |
распределительный |
Жидкостная: |
| |||
Твердо- жидкостная |
жидкость |
твердая |
колонка |
адсорбционный |
Жидкостно-жидкостная |
жидкость |
жидкость |
колонка |
распределительный |
Ионообменная |
жидкость |
твердая |
колонка |
ионный обмен |
Гель- хроматография |
жидкость |
жидкость |
колонка |
по размерам молекул |
Хроматография в тонком слое сорбента |
жидкость |
твердая |
тонкий слой |
адсорбционный |
жидкость |
жидкость |
тонкий слой |
распределительный | |
Хроматография на бумаге |
жидкость |
жидкость |
бумага |
распределительный |
Ионообменная хроматография
Ионообменная хроматография (ИОХ) - основана на обратимом стехиометрическом обмене ионов электролита, содержащихся в растворе на подвижные ионы, входящие в состав ионообменного сорбента – ионита.
Иониты, являющиеся неподвижной фазой в этом виде хроматографии, представляют собой нерастворимые органически или неорганические соединения, естественного или искусственного происхождения.
Наибольшую практическую значимость имеют иониты органической природы – фенолформальдегидные смолы, производные полистирола, получаемые на основе реакций полимеризации или поликонденсации. В зависимости от характера ионогенных групп (кислотные или основные) иониты делятся на катиониты и аниониты. Кроме катионитов и анионитов существуют амфолиты (амфотерные иониты), которые проявляют себя как катиониты или аниониты в зависимости от условий их применения.
Катиониты содержат группы, способные к обмену катионами, например, -SO3H, -СООН. Катиониты подразделяются на сильнокислотные и слабокислотные.
Сильнокислотные содержат сульфогруппы - SO3H, слабокислотные содержат карбоксильные группы -СООН, фенольный гидроксил –ОН.
Н+-формой катионита называют сорбент, содержащий обменные ионы водорода; солевой формой – сорбент, содержащий катионы металлов, например, Nа+.
Аниониты содержат группы, способные к обмену анионами. Они, как правило, представляют собой полиамины, в структуру которых входят четвертичные аммонийные, пиридиновые, третичные, вторичные и первичные аминогруппы. Аниониты подразделяются на сильноосновные и слабоосновные. Первые содержат четвертичную аммонийную группу –N+=(R)3; пиридиновую. Вторые – первичные, вторичные и третичные аминогруппы.
ОН- формой анионита называют сорбент, содержащий обменные ионы гидроксила; солевой формой – сорбент, содержащий, аниониты кислот, например, СL-, Br-, СО32-.
Схема ионного обмена:
- на катионите
R-SO3H + NaCL → RSO3Na + HCL
-на анионите
R-OH + NaCL → RCL + NaO
Практическое применение
Ионообменная хроматография используется в фармакопейном анализе и внутриаптечном контроле качества для количественного определения лекарственных веществ в субстанциях, ингредиентов многокомпонентных лекарственных форм, определения ингредиентов, мешающих анализу друг друга. Следует отметить, что ионообменная хроматография является косвенным методом определения действующего вещества, т.к. количественному анализу в фильтрате подвергается другое вещество, образующееся в эквивалентном количестве в результате ионного обмена на сорбенте.