Пособие

к лабораторно-практическому занятию №24 по теме:

Фармакопейный анализ лекарственных средств из группы производных о — аминобензойной и п-аминосалициловой кислот, йодированных производных ароматических и алифатических аминокислот.

1.Изучение характерных внешних признаков препаратов изучаемой группы: диклофенак - Na, ибупрофен, пара-аминосалицилат натрия, тироксина гидрохлорид, лиотиронин (трийодтиронина гидрохлорида).

На основе указаний разделов частных фармакопейных статей «описание» и «реакции подлинности» исследовать, и записать в лабораторный журнал характеристики физических свойств и реакции подлинности изучаемых веществ (химизм и наблюдаемый внешний эффект).

Натрия пара-аминосалицилат.

1. Реакция образования азокрасителя.0,05 г вещества растворяют в 2 мл воды, прибавляют 3 капли кислоты хлороводородной разведенной и 3 капли раствора натрия нитрита (0,1 моль/л), перемешивают.

2. Реакция окисления.0,01 г вещества растворяют в 0,5 мл воды, добавляют 1 мл кислоты уксусной ледяной и каплями 5% раствор хлорамина; образуется бледно-розовое окрашивание, переходящее в оранжево-красное при дальнейшем добавлении хлорамина.

3. Реакция образования основания Шиффа.К 0,01 г вещества прибавляют 2-4 капли раствора ванилина (фурфурола, п-диметиламинобензальдегида); появляется окрашивание.

4. Специфическая реакции подлинности 0,01 г вещества растворяют в 10 мл воды,прибавляют 2-3 капли кислоты хлороводородной разведенной и 2-3 капли раствора железа (III) хлорида; появляется фиолетово-красное окрашивание.

2. Провести количественное определение концентрации раствора ортофена 2,5% для инъекций методом спектрофотометрии в уф-области спектра (фс).

Для этого на спектрофотометре измерить оптическую плотность исследуемого раствора ортофена и раствора стандартного образца ортофена. В расчетах учесть то, что раствор ортофена для спектрофотометрии и стандартный раствор приготовлены в соответствии с указаниями раздела «Количественное определение» соответствующей фармакопейной статьи.

3. Провести количественное определение раствора натрия п -аминосалицилата по следующей методике:

К 5,0 мл исследуемого раствора добавить 10,0 мл разведенной соляной кислоты, 1,0 г калия бромида и далее титровать 0,1 М раствором NaN0₂ в соответствии с указаниями фармакопейной статьи.

Или методике ФС

4. Провести идентификацию таблеток лиотиронина гидрохлорида по 0,02 или 0,05 мг (трийодтиронина гидрохлорида) методом ВЭЖХ.

Условия хроматографирования:

Прибор Жидкостной хроматограф «Орлант –112» Колонка Диасорб с18, длина 80 мм, диаметр 5 мкм

Температура колонки 20-24 ⁰С

УФ-детектор 227 нм

Скорость потока 2,0 мл/мин

Объем введения 10 мкл

Элюент КН₂РО₄ – Ацетонитрил – Фосфорная кислота

(с общим рН = 3)

Стандартный и испытуемый растворы по очереди подвергают хроматографированию в приборе «Орлант-112» в приведенных выше условиях. Идентификацию проводят путем сравнения времени миграции испытуемого образца с временем миграции стандартного образца.