«Этерификация»

ВЫПОЛНИЛ: ст.гр………ПБ…………

…………………………………………….

ПРОВЕРИЛ:………………………………

……………………………………………..

Число	Допуск	Сдача рабочего места	Защита

КЕМЕРОВО

Лабораторная работа № 4 этерификация

Цель работы – изучение свойств карбоновых кислот и спиртов, проведение реакции этерификации, с последующим анализом сложных эфиров.

Реактивы:

1. Уксусная кислота (СН₃СООН);

2. бутиловый спирт (С₄Н₉ОН), изобутиловый спирт ((СН₃)₂СН-СН₂ОН), изоамиловый спирт ((СН₃)₂СН - СН₂ – СН₂ – ОН);

3. серная кислота (Н₂SO₄);

4. гидрокарбонат натрия NaHCO₃ (5 %);

5. сульфат натрия безводный (Na₂SO₄).

Химическая посуда и материалы:

1 – круглодонная колба; 2 – ловушка Дина-Старка; 3 – Холодильник Либиха; 4 – делительная воронка; 5 – химический стакан емкостью 150 – 200мл; 6 – коническая колба; электроплитка; стеклянная палочка; шпатель; рефрактометр, пипетка, «кипелки» .

Выполнение работы:

1. Записывают основное уравнение реакции для своего спирта:

2. Записывают уравнения побочных реакций для своего спирта:

(2)

3. Заполняют таблицу 1 в соответствии с вариантом, выданным преподавателем. Справочные материалы, варианты, пример расчета приведены в табл. 1 и 2 (приложение 1). Приложение 1 следует скачать с сайта кафедры.

Таблица 1 Расчетные данные для проведения синтеза

№ вар

Кол-во спирта

Кол-во уксусной кислоты

Кол-во сложного эфира

Кол-во воды

Название спирта

г

мл

моль

г

мл

моль

г

мл

моль

г

мл

моль

…………………

4. Собирают установку для синтеза сложного эфира (рис. 1), согласно схеме:

1 – электронагреватель; 2 – колба круглодонная; 3 – ловушка Дина - Старка; 4 – холодильник Либиха; 5 – «кипелки».

5. Проводят синтез, получая сложный эфир:

5.1. В колбу заливают расчетное количество спирта, уксусной кислоты и 2 мл серной кислоты. Осторожно перемешивают, вносят «кипелки».

5.2. Затем собирают и запускают установку. Контроль за реакцией, осуществляют по объему выделившейся воды в ловушке. Количество воды в ловушке должно быть приблизительно равным «расчетному». Обычно синтез заканчивают при прекращении поступления воды в ловушку насадки Дина – Старка.

Рис.1. Установка для синтеза эфира Рис. 2. Делительная воронка

с Ткип. Выше 100˚С

По окончании синтеза замеряют воду в ловушке насадки, содержимое ловушки и реакционной колбы переносят в делительную воронку (рис. 2).

Далее, добавляют 30-40 мл воды, встряхивают, дают расслоиться, нижний слой, содержащий уксусную и серную кислоты, удаляют. Затем, промывают 30-50 мл раствора углекислого натрия (Na₂CO₃) и 30-50 мл воды.

При промывке смесь в делительной воронке энергично встряхивают для лучшего перемешивания эфира и промывочного раствора, дают расслоиться и нижний промывочный слой удаляют. Эфир переносят в коническую колбу, выливая через (верхнюю!!!) часть делительной воронки.

5.3 Полученный эфир сушат безводным кристаллическим сернокислым натрием (Na₂SO₄), для чего в колбу вносят небольшими порциями соль и встряхивают. После просветления эфира, замеряют объем полученного эфира и определяют показатель преломления на рефрактометре.

5.4. Рассчитывают по формуле выход эфира в % от расчетного (Х):

V₂ -объем полученного эфира, мл, V₁ – расчетное к-во эфира.

5.5. Данные заносят в таблицу 2.

Таблица 2. Результаты проведения синтеза

Название эфира	Наименование показателя
	Температура кипения, 0С		Показатель преломления		Объем эфира, мл
	Эксперим.	Справ. данные	эксперим.	Справ. данные.	Получен эксперим.	теор
Уксусно…….. эфир

Выводы:

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………..

…………………………………………………………………………….

39