Работа 6 Электронномикроскопическое исследование серии образцов

Цель работы - провести самостоятельное исследование серии образцов, для чего необходимо определить задачу исследования и метод препарирования, подготовить препараты образцов, просмотреть их в режиме просвечивающей электронной микроскопии, провести качественный и количественный анализ полученных снимков, описать методику эксперимента, полученные результаты, предложить обсуждение и выводы.

При определении необходимости ЭМ исследования объекта и при анализе ЭМ данных следует отчетливо представлять, какие задачи решает электронная микроскопия. По отношению к твердым объектам круг этих задач можно ограничить: а) изучением морфологических особенностей рельефа поверхности твердых тел; б) изучением формы, размеров, относительной толщины мелкодисперсных твердых тел в случае, когда эти параметры находятся за пределами разрешения световой оптики; в) установлением степени вещественной неоднородности и выявлением неоднородностей (дефектов) в мелко- и крупнозернистых, а также в массивных телах и пленках; г) исследованием пограничных явлений между зернами или частицами пленок или минералов (зарождение и рост кристаллов, перекристаллизация, коалесценция, двойникование, диспергирование агрегатов частиц и т. д.).

Независимо от характера исследуемых объектов, для правильной интерпретации ЭМ данных необходимо придерживаться некоторых основных принципов. Суть их состоит в следующем.

1. Необходимо четко намечать цель исследования и представлять круг решаемых задач.

2. Необходимо иметь наиболее полные сведения об изучаемом объекте на основании других химических и физико-химических методов исследования, включая обязательно оптические. При правильной постановке такие комплексные исследования дают не просто суммирование результатов, но позволяют глубже понять структуру объектов получить более всесторонние сведения.

3. Необходимо применять различные способы препарирования объектов для ЭМ исследования, определяя наиболее удачные из них. При этом не рекомендуется ограничиваться изучением объекта в заданном виде, а следует применять активные физические или химические воздействия на него с целью наиболее эффективного выявления структуры. Например, зернистая структура тонких пленок диоксида титана выявляется только после обработки пленок в подходящем травителе. Другой пример: поверхность свежих сколов монокристаллов поваренной соли весьма гладкая, и такие дефекты, как ступени испарения, линии и полосы скольжения, ступени скола можно выявить лишь декорируя поверхность напыленным в вакууме золотом.

4. Необходимо иметь гарантии того, что наблюдаемые явления не являются артефактом (ложным фактом за счет ошибок в проведении исследования): например, за счет плохой промывки образца, за счет его разрушения в процессе препарирования или в пучке электронов вследствие наличия собственной структуры у подложки, приписываемой самому образцу, и т.д.

5. Необходимо представлять, достаточно ли рабочих увеличений, а также разрешения используемого электронного микроскопа и выбранного метода препарирования для решения поставленной задачи. Важно уметь предвидеть, к каким последствиям может привести недостаток разрешения. Например, нельзя использовать сканирующие микроскопы (разрешение не выше 10‒20 нм) для изучения частиц катализаторов на носителях, так как размеры частиц обычно менее 10 нм. Эти частицы будут не видны также в просвечивающем микроскопе при их препарировании методом реплик. Или другой пример: нельзя на основании отсутствия видимых в электронном микроскопе с разрешением 2 нм зерен в фотослоях, представляющих собой слой связующего вещества (желатина, поливиниловый спирт) с введенным в него светочувствительным веществом, делать заключение о том, что слои гомогенны и вещество не образует частиц твердой фазы, т. к. они могут иметь размеры менее 2 нм.

6. Необходимо проводить ЭМ изучение объекта, всесторонне исследуя его не как застывшую систему, а в виде серии образцов. Эти образцы должны иллюстрировать возникновение, развитие или разрушение объекта исследования, чтобы правильно установить зависимость между его структурой и свойствами. Например, ряд образцов может характеризовать последовательные стадии фотолиза объекта, или формирования и роста частиц под воздействием на объект химических реактивов, или изменения образца под влиянием влаги в атмосфере.

7. Необходимо обеспечить получение надежных и воспроизводимых результатов, изучая достаточно большое число образцов, воспроизводя их препарирование и получение, анализируя наиболее типичные картины.

Задание для работы

1. Сформулируйте задачу исследования.

2. Выберите способ препарирования и подготовьте серию предложенных образцов для просмотра в электронном микроскопе.

3. Проведите качественный и количественный анализ результатов наблюдений.

4. Составьте описание методики эксперимента, результатов исследования и обсуждения полученных данных.