Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
МЕТОДИЧКА ДЛЯ ЛАБОРАТОРНЫХ_минимум.doc
Скачиваний:
15
Добавлен:
17.02.2016
Размер:
13.55 Mб
Скачать

Тема «основные физические константы органических соединений» # Определение температуры кипения

Основные правила по технике безопасности для данной работы

Работу проводят в вытяжном шкафу, не следует наклоняться внутрь его, так как пары и мелкие частицы реактивов потоком воздуха уносятся вверх и могут попасть вам в лицо, дыхательные пути и глаза.

Нагревание легколетучих веществ проводят на водяной бане, не допуская контакта их паров с открытым пламенем, электропроводкой, электроприборами и другими возможными источниками возгорания.

Цель работы

Определить температуру кипения перегоняемой жидкости, сравнить со справочными данными, определить степень чистоты исследуемого вещества.

Основные теоретические положения

В результате нагревания жидкости и ее испарения устанавливается равновесие между жидкостью и паром, а следовательно, и определенное давление пара. Величина этого давления зависит от природы жидкости и ее температуры. С повышением температуры давление пара над жидкостью возрастает. Когда давление пара становится равным внешнему давлению, жидкость начинает кипеть. Как правило, при этих условиях температура жидкости больше не повышается. Температуру, при которой давление пара становится равным внешнему давлению, называют температурой кипения.

Температуру кипения можно определить в ходе простой перегонки этой жидкости. Перегонкой называют процесс, в ходе которого вещество нагревают в соответствующей аппаратуре до кипения и образовавшийся пар отводят и конденсируют.

Установка для простой перегонки жидкости.

1 - круглодонная колба

4 – холодильник Либиха

6 – приемник

2 - насадка Вюрца

3- термометр

5 - алонж

7 – водяная баня

В круглодонную колбу помещают 20 мл исследуемой жидкости, для равномерного кипения бросают «кипелки» (кусочки пористого материала размером со спичечную головку: кирпича, неглазурованного фарфора, пемзы) для предотвращения перегрева и связанных с ним задержки кипения. У поверхности этих материалов начинается образование пузырьков пара, и кипение будет происходить равномерно при соответствующей температуре. «Кипелки» можно использовать только один раз, если перегонка прерывается и содержимое колбы охлаждается поры «кипелок» заполняются жидкостью и они становятся неактивными, поэтому должны быть заменены новыми. Если в начале перегонки забыли бросить в колбу «кипелки», то ошибку можно исправить только после того, как жидкость охладится не менее чем на 10°С ниже температуры кипения перегоняемого вещества. При добавлении «кипелок» в горячую жидкость может произойти бурное вскипание, которое, как правило, сопровождается выбросом жидкости из колбы.

Собирают установку согласно рисунку, круглодонную колбузакрывают пробкой со вставленным в нее термометром, который размещают так, чтобы верхний край шарика ртути находился на 0,5 см ниже бокового отвода насадки Вюрца и полностью омывался парами. Включают водяное охлаждение холодильника и начинают нагревать содержимое колбы.

При этом следят за равномерностью кипения, за показаниями термометра и за поступлением отгона в приемник (в течение секунды в приемник должно поступить 1 – 2 капли дистиллята). После того, как установится постоянная температура кипения, записывают показания термометра. Указанная температура и будет температурой кипения перегоняемого вещества. Перегонку прекращают, когда остаток в колбе составит 3 – 4 мл.

Название исследуемого вещества

Температура падения первой капли, 0С

Установившаяся, постоянная температура кипения, 0С

Температура кипения данного чистого вещества, 0С (справочные данные)

Анализ результатов лабораторной работы

Сделайте вывод о влиянии примесей, имеющихся в исследуемой жидкости на её температуру кипения.

Контрольные вопросы

  1. Какой процесс называют простой перегонкой?

  2. Типы колб: какие используются в данной лабораторной работе?

  3. Почему круглодонную колбу при перегонке при атмосферном давлении наполняют не более чем на 2/3 от её объема?

  4. От чего зависит характер кипения жидкости? Что такое «кипелки» и для чего их используют?