- •Министерство образования и науки российской федерации
- •#Нагревательные бани
- •Тема «основные физические константы органических соединений» # Определение температуры кипения
- •# Определение температуры плавления
- •# Определение показателя преломления
- •#Фракционная перегонка смеси
- •#Экстракция
- •#Перекристаллизация
- •#Возгонка
- •#Непредельные углеводороды
- •#Ароматические углеводороды
- •#Спирты
- •В три фарфоровые чашки наливают по 1 мл этилового, изобутилового и изоамилового спиртов. Спирты поджигают лучиной и наблюдают характер горения.
- •#Карбоновые кислоты
- •#Сложные эфиры одноатомных спиртов
- •#Сложные эфиры глицерина (жиры)
#Фракционная перегонка смеси
Цель работы
Определить соотношение компонентов в смеси и их химическую чистоту после разделения смеси.
Основные теоретические положения
Перегонка называется фракционной потому, что вся перегоняемая жидкость собирается в разные приемники отдельными порциями, которые называются фракциями. Первые фракции содержат преимущественно вещество с самой низкой температурой кипения, последние— с самой высокой.
При этом виде перегонки используется дефлегматор, в котором при неполном охлаждении пара кипящей жидкости происходит частичная конденсация пара более высоко кипящей жидкости, обогащенный высоко кипящим компонентом промежуточный дистиллят (флегма) возвращается в колбу, а пар обогащается более низкокипящим веществом. Фракционная перегонка позволяет эффективно разделять смеси веществ с небольшой разницей в температурах кипения (~10-20 °C).
Порядок выполнения работы
Для фракционной перегонки смеси 2-х жидкостей собирают прибор, изображенный на рисунке:
Прибор для фракционной перегонки жидкостей
1-плитка |
2- круглодонная колба |
3- дефлегматор. |
|
5- холодильник Либиха |
6- термометр |
7- приемник. |
8- алонж |
9- нагревательная баня |
При выполнении данной работы студент получает 20мл бинарной смеси – «ацетон +толуол».
В круглодонную колбу помещают исследуемую жидкость, бросают “кипелки” и закрывают колбу дефлегматором со вставленным в него термометром. Включают водяное охлаждение и начинают нагревать содержимое колбы. Следят за равномерностью кипения, показаниями термометра и за поступлением отгона в приемник ( в течение секунды в приемник должно поступать 1-2 капли дистиллята).
В ходе разгонки собирают 3 фракции:
1-я фракция с момента падения первой капли и до температуры кипения ацетона.
2-я фракция (промежуточная) собирается во время быстрого повышения температуры
3-я фракция – фракция кипения толуола.
После завершения перегонки определяют объем каждой фракции и определяют объемное соотношение компонентов в смеси.
Строят кривую разгонки в координатах: объем фракции - температура
Кривая разгонки смеси ацетон/толуол
№ фракции |
вещество |
содержание фракции |
t кип | ||
|
название |
объем, мл |
% об. |
экспериментальная |
литературная |
|
ацетон |
|
|
|
|
|
промежуточная фракция |
|
|
Х |
Х |
|
толуол |
|
|
|
|
|
остаток |
|
|
Х |
Х |
Анализ результатов лабораторной работы
Сделайте вывод о соотношении компонентов в смеси, о их химической чистоте после разделения смеси и о эффективности данного метода разделения смеси двух жидкостей. .
Контрольные вопросы
Почему нагрев первой фракции ведут на водяной бане, какие еще виды нагревательных бань Вы знаете, их назначение?
О чём свидетельствуют не параллельные участки кривой разгонки для первой и третьей фракции, какими они должны быть в идеале.