metod_issled

Для этого подсчитывают число малых делений шкалы, попавших на поры, в десяти полях зрения и определяют объемное содержание пор по формуле:

Vпор = å aср.100 % ,

l

где åаср. – средняя сумма отрезков в делениях шкалы окуляра- микрометра, попавших в поры на длине одной шкалы (в одном поле зрения);

l –длина шкалы в делениях.

Рис. 5. Структура пористого материала с наложенной шкалой окуляра- микрометра.

Сравнивая объемное содержание пор в различных образцах,

определяют влияние того или иного параметра технологического процесса на пористость или микроструктуру материала и его последующие свойства.

Определение величины структурных составляющих. Перед измерением величины структурных составляющих образца в начале определяют, какой истиной величине соответствует одно деление шкалы окуляра-микрометра в плоскости объекта для при каждого объектива в отдельности.

Для определения цены деления шкалы окуляра на предметной столик микроскопа кладут объект-микрометр, вставляют в тубус окуляр со шкалой и добиваются четкого изображения шкалы окуляра. Фокусируют микроскоп на резкое изображение шкалы объекта-микрометра в плоскости шкалы окуляра и поворотом окуляра добиваются параллельности штрихов обеих шкал. Выбирают в центре поля зрения определенное число делений шкалы объекта-

21

микрометра и подсчитывают, сколько делений шкалы окуляра укладывается в выбранном числе делений объекта-микрометра.

Цену деления Е окулярной шкалы или сетки вычисляют по формуле:

Е = αТ/ А ,

где α – число делений объекта-микрометра, Т – цена деления шкалы объекта-микрометра, равная 0,01 мм;

А – число делений шкалы или сетки окуляра.

Размер структурной составляющей определяется умножением цены деления шкалы окуляра на число делений окуляра, попадающих на структурную составляющую.

Оборудование

1.Коллекция металлографических шлифов.

2.Металлографический микроскоп с набором сменной оптики и окуляр-микрометром; объект-микрометр.

Порядок выполнения работы

1.Установить и настроить оптику металлографического микроскопа.

2.Изучить методику выполнения работы и условия поставленной

задачи.

3.Изучить под микроскопом коллекцию металлографических

шлифов.

4.Установить особенности строения каждого образца (размер, форму зерна или пор, их расположение). Зарисовать микроструктуру, описать изображение микроструктуры.

5.Методами количественной металлографии определить характеристики микроструктуры каждого образца.

22

6.Результаты измерения записать в таблицу 2, построить графики зависимостей.

7.Составить отчет о работе. Отчет должен содержать условия задачи, описание применяемой методики исследования, рисунки микроструктуры, ее описание, результаты количественного анализа и выводы.

1.Изучить влияние продолжительности процесса спекания на микроструктуру исследуемого материала и процентное содержание пор в них. Установить оптимальное время спекания для получения механически прочного материала.

2.Исследовать влияние усилия прессования и времени спекания на микроструктуру и пористость спеченных материалов.

3.Исследовать влияние усилия сжатия и толщины промежуточной прослойки на микроструктуру сварных соединеений. Определить

оптимальные значения усилия сжатия и толщины прослойки для получения качественного соединения.

23

Контрольные вопросы

1.Что называют микроструктурой?

2.Каким методом можно определить пористость или процентное содержание пор в материале?

Лабораторная работа №5

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ ДИСЛОКАЦИЙ

Цель работы: определить плотность дислокаций в кристаллах, изготовлены по различной технологии.

Содержание работы

Металлографический метод обнаружения дислокаций является прямым методом наблюдения дефектов. Дислокации на поверхности шлифа выявляются при термическом, химическом и электролитическом травлении. Термический метод выявления дислокаций основан на том, что при

высокой температуре в месте выхода линии дислокации на поверхность шлифа идет процесс направленного диффузионного перемещения атомов. Этот процесс перемещения протекает так, что устанавливается

механическое равновесие сил поверхностного натяжения и линейного натяжения дислокаций. Это приводит к образованию ямки в месте выхода дислокации. Атмосфера, в которой происходит нагрев, влияет на глубину и форму ямки, поскольку меняется величина поверхностного натяжения.

24

Ямки на сплавах железа, меди, серебра и других металлах в атмосфере кислорода получаются глубже, чем при нагреве в вакууме.

Вид ямок травления на дислокациях в сплаве железа с никелем после термического травления показан на рис. 6.

Выявление ямок травления химическим путем основывается на следующих представлениях. Растворение кристаллов происходит по такому же механизму, что и их рост – путем обратного движения

мономолекулярных ступеней вдоль поверхности растворяющегося кристалла. На плоской грани растворение начинается с образования элементарной ямки – зародыша растворения.

Рис. 6. Ямки травления на дислокациях в сплаве железа с никелем. Термическое травление при 1100°С, вакуум 10-1 мм рт. ст., X 600

В реальных кристаллах образование элементарной ямки происходит на дислокации, поскольку вблизи дислокации понижается энергия удаления атома с поверхности твердого тела. Понижение энергии

обусловлено искажениями решетки в зоне дислокации и присутствием примесей (не любых), снижающих поверхностную энергию вблизи выхода дислокации. При травлении все время идет образование зародышей

25

растворения. Они растут, расширяясь вдоль поверхности и углубляясь. Так они достигают видимых под микроскопом размеров. Схема образования ямки на поверхности шлифа у дислокации показана на рис. 7, а распределение дислокаций на поверхности монокристалла кремния на рис. 8.

Форма ямок травления зависит от соотношения скорости зарождения элементарных ямок (V3) и линейной скорости их роста (Vp). Если Vp >> V3, то образуются мелкие плохо видимые ямки, так как при освещении они недостаточно контрастны. Если V3 >> Vp, то ямки получаются глубокими, но малого диаметра, их тоже можно не увидеть. На этом основан подбор травителя для каждого материала. Отношение V3 : Vp может быть изменено: 1) введением в кристалл осаждающейся на дислокациях примеси, которая будет увеличивать V3; 2) введением в растворитель замедлителя, который, адсорбируясь на ступенях, будет уменьшать Vp; 3) изменением температуры травления, изменяющей соотношение энергии активации процессов зарождения и роста.

Рис. 7. Схема образования ямки травления у дислокации под действием растворителя:

V3 – скорость образования элементарной ямки; Vp – скорость роста элементарной ямки. Справа показан вид ямки: травления с плоским дном, когда дислокация при травлениисмещается.

Если во время травления дислокация уходит со своего места (под влиянием взаимодействия дислокаций), то ямка вглубь не растет, так

26

как V3 = 0, а только расширяется, и дно ямки травления при последующем растворении делается плоским и широким (рис. 3, справа).

Для выявления ямок травления на дислокациях берут травитель всегда довольно слабый с тем, чтобы растворение на бездислокационных участках было затруднено. При растворении в условиях, близких к равновесным, ямки получаются не бесформенными, а приобретают огранку, соответствующую структуре кристалла. Ямка будет огранена кристаллическими плоскостями с плотной упаковкой атомов соответственно закону Вульфа – Кюри – Гиббса.

В связи с этим появляется возможность приближенно оценить ориентировку исследуемой плоскости шлифа по форме фигур травления. На рис. 9 показан стереографический треугольник и форма фигур травления на разных плоскостях в кубической решетке (точность определения 3—5 град).

Выявление дислокаций в виде ямок травления позволяет металлографически определять их плотность в исследуемом веществе, исследовать блочную структуру материала, поскольку структура малоугловых границ дислокационная. Однако при изучении

блочной структуры необходимо знать происхождение линейных скоплений ямок травления, поскольку не любое выстраивание дислокаций в линию образует границу блока. Оно может произойти и вдоль линии скольжения, образовавшейся при деформации. На рис. 10

показано распределение дислокаций в кристалле кремнистого железа после холодной пластической деформации и последующего отжига, при котором линейные ряды дислокаций образовали границы блоков.

27

Рис. 8. Ямки травления на монокристалле кремния на плоскости (111), × 100.

Рис. 9. Стереографический треугольник с формами фигур травления на плоскости с соответствующими индексами1

Рис. 10. Вид ямок травления в кристалле кремнистого железа. Видна дислокационная структура границ блоков, X 1000

1 Приведенная форма ямок травления получается при условии, если фигуры огранены плоскостями (100).

28

Порядок выполнения работы

Для лабораторного исследования взяты образцы германия и кремния, очищенные от примесей зонной плавкой, образцы кремнистого железа промышленной плавки в электропечах, образцы железоникелевого сплава лабораторной плавки.

Расчет плотности дислокаций Плотность дислокаций определяют на двух образцах: кремнии (или

германии) и кремнистом железе.

Для определения плотности дислокаций необходимо:

перевести изображение структуры на матовое стекло фотокамеры; подсчитать число ямок травления (i) на очерченном на матовом стекле

квадрате площадью SCT см2. Для подсчета взять 5 полей зрения для кремния и германия и 2 поля – для кремнистого железа;

рассчитать плотность выхода дислокаций (n) на единице площади

шлифа по формуле

n = iср M 2 см−2 ,

Sст

где М – увеличение микроскопа;

iср – усредненное значение i по всем полям зрения;

1) определить основную объемную характеристику дислокаций: длину линий дислокаций NД в единице объема вещества

NД = 2n см/см3.

Результаты определений записать по форме в виде таблицы (табл.

3).

Таблица 3

29

Контрольные вопросы

1.Каким травлением выявляются дислокации на поверхности шлифа?

2.Как называется место выхода дислокации?

3.От чего зависит форма ямок травления?

4.Как рассчитать плотность выхода дислокации?

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК

1.Ю. А. Геллер, А. Г. Рахштадт, Материаловедение. − М.: Металлургия, 1983, 384с.

2.Физико−химические методы исследования диффузионного соединения: Методические указания к лабораторным работам для слушателей спецфакультета, Часть 2/ В. А. Бачин, Н. А. Мешкова, А. В. Сергеев; Под ред. Н. Ф. Казакова. М.,1981.

3.Глазов В.М., Вигдорович В.Н. Микротвердость металлов и полупроводников. Изд. 2-ое, исп. и доп. Изд-во «Металлургия», 1969, с. 248

4.Панченко Е.В., Скаков Ю.А., Кример Б.И. и др. Лаборатория металлографии. – М.: Металлургия, 1965

30