Установки, прилади, лабораторний посуд, реактиви

Реактиви

Вихідний розчин перманганату калію, 0,1 моль-екв/дм³: 3,2 г КМnO₄ ч.д.а., розчиняють у 1 дм³ дистильованої води. Розчин зберігають у пляшці з темного скла, використовують через 15-20 діб після приготування.

Розчин перманганату калію, 0,01 моль-екв/дм³: 100 см³ відстояного вихідного розчину КМnO₄ розбавляють до 1 дм³ дистильованою водою. Розчин зберігають у пляшці з темного скла. Через кілька днів установлюють його концентрацію.

Для визначення концентрації розчину перманганату калію в конічну колбу місткістю 250 см³ наливають 100 см³ бідистильованої води, добавляють 10,0 см³ розчину перманганату калію, 5 см³ розчину сірчаної кислоти (1:3), приблизно 0,5 г КІ і титрують 0,01 моль-екв/дм³ розчином тіосульфату натрію, як описано в методиці визначення.

Концентрацію розчину КМnO₄ моль-екв/дм³ обчислюють за рівнянням:

С_KMnO4=,

С — концентрація розчину тіосуль­фату натрію, моль-екв/дм³; V₁ — об'єм розчину тіосульфату натрію, витра­чений на титрування, см³; V₂ — об'єм розчину перманганату калію, см³.

Якщо визначена концентрація КМnO₄ відрізняється від 0,01 моль-екв/дм³ більше ніж на 5%, для приготування 0,01 моль-екв/дм³ розчину КМnO₄ беруть 100k см³ вихідного розчину КМnO₄, де k=0,01 /С _КМnO4.

Розчин тіосульфату натрію, 0,01 моль-екв/дм³ : наважку 2,5 г Na₂S₂O₃·5H₂O, ч.д.а., розчиняють в 1 дм³ кип’яченої дистильованої води. Добавляють 1-2 см³ ксилолу або хлороформу і зберігають у пляшці з темного скла. Розчин використовують через 10 діб після приготування.

Для визначення точної концентрації розчину в колбу місткістю 250 см³ наливають 50 см³ дистильованої води, 15,0 см³ 0,01 моль-екв/дм³ розчину К₂Сr₂O₇, 10 см³ розчину Н₂SО₄ (1:3) і добавляють 0,5 г сухого КІ. Після розчинення КІ титрують розчином тіосульфату натрію до досягнення світло-жовтого забарвлення суміші. Добавляють 100 см³ дистильованої води, 1 см³ розчину крохмалю і продовжують титрувати до зникнення синього кольору розчину.

Титрування проводять тричі й для розрахунків беруть середній результат.

Концентрацію розчину тіосульфату натрію С_х (моль-екв/дм³) обчислюють за рівнянням:

С_х=,

де V₁ — об'єм розчину дихромату калію, см³; С — концентрація розчину дихромату калію, моль-екв/дм³;V — об'єм розчину тіосульфату натрію, витраченого на титрування, см³ .

Розчин дихромату калію, 0,01 моль-екв/дм³: 0,490±0,001 г К₂Сr₂O₇, х.ч., висушеного при 105 ^оС упродовж 2 год., розчиняють у дистильованій воді й доводять об’єм розчину до 1 дм³ у мірній колбі.

Розчин сірчаної кислоти (1:3): 1 об’єм концентрованої Н₂SО₄, х.ч., за перемішування доливають малими порціями дистильованої води до 3 об’ємів.

Розчин крохмалю, 0,5%-й.

Йодид калію КІ, х.ч., кристалічний.

Порядок виконання роботи

У конічну колбу місткістю 250 см³ вносять 100 см³ або менший об'єм проби, доведений до 100 см³ бідистильованою во­дою, добавляють кілька кип'ятильних камінців, доливають 5 см³ розчину Н₂SО₄ (1:3) і суміш нагрівають. На початку кипіння доливають 10 см³ 0,01 моль-екв/дм³ розчину КМnO₄, закривають колбу пробкою-холодильником і після цього кип'ятять точно 10 хв. Якщо рожеве забарвлення пер­манганату зникає або стає дуже світлим, аналіз повторюють з меншим об'ємом проби. Розчин охолоджують, добавляють близько 0,5 г сухого йодиду калію і титрують йод, який виділився, 0,01 моль-екв/дм³ розчином тіосуль­фату натрію до досягнення світло-жовтого забарвлення. Потім добавляють 1 см³ розчину крохмалю і продовжують титрувати до зникнення синього за­барвлення розчину.

Одночасно проводять «холостий» дослід зі 100 см³ бідистильованої води.

Перманганатну окиснюваність (мг О/дм³) обчислюють за рівнянням:

ПО =

де 8 — молярна маса еквівалента кисню; С — концентрація розчину тіосуль­фату натрію, моль-екв/дм³; V₁ — об'єм розчину тіосульфату натрію, витра­чений на титрування «холостої» проби, см³; V₂ — об'єм розчину тіосульфату натрію, витраченого на титрування проби води, см³; V — об'єм проби води, см³; С_в — вміст неорганічних відновників, мг О/дм³.

Нижня межа визначення становить 0,4 мг О/дм³ за об’єм проби 100 см³ і різниці V₁ - V₂ = 0,5 см³.