- •Міністерство освіти і науки україни
- •1. Техніка безпеки і перша допомога в хімічній лабораторії
- •Запам'ятайте!
- •2. Оптичні методи аналізу
- •2.1. Абсорбційна фотометрія
- •Правила проведення фотометрії та розрахунок результатів досліджень
- •Лабораторна робота № 1 Фотоколориметричний аналіз
- •Правила роботи з колориметром фэк – 56м
- •Методика виконання роботи
- •Результати визначення концентрацій барвника за калібрувальним графіком та стандартним розчином
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •Лабораторна робота № 2 Фотоколориметричний аналіз суміші барвників
- •Правила роботи з фотоелектроколориметром кфк-2
- •Методика виконання роботи
- •Залежність оптичної густини стандартних розчинів барвників а і в від довжини хвилі
- •Результати сумісного визначення барвників
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.2. Нефелометрія і турбідиметрія
- •Лабораторна робота № 3 Нефелометричний аналіз
- •Готування розчинів
- •Виконання роботи
- •Робота з фотометром лмф-72
- •Результати визначення іонів so42–
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.3. Емісійна фотометрія Люмінесцентні методи аналізу
- •Лабораторна робота № 4 Люмінесцентний метод визначення замаслювачів у тканинах
- •Методика виконання роботи
- •Готування стандартної шкали
- •Приклад розрахунку
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.4. Поляриметричний метод аналізу
- •Вміст вуглеводів в плодах
- •Хід визначення
- •Результати поляриметричних вимірювань
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.5. Рефрактометричний метод аналізу
- •Лабораторна робота № 6 Рефрактометричний метод визначення вуглеводів
- •Рефрактометр ирф–22
- •Хід визначення
- •Результати рефрактометричних вимірювань
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •3. Електрохімічні методи аналізу
- •3.1. Кондуктометрія
- •3). Кондуктометричне титрування суміші сильної та слабкої кислот.
- •Лабораторна робота 7 Кондуктометричний аналіз
- •Методика виконання роботи
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Результати кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •3.2. Потенціометричні методи аналізу
- •Лабораторна робота № 8 Потенціометричне титрування кислот
- •Робота з приладом
- •Методика виконання роботи
- •Дані потенціометричного титрування хлоридної кислоти лугом
- •Дані потенціометричного титрування хлоридної кислоти лугом
- •Дані потенціометричного титрування оцтової кислоти лугом
- •Дані потенціометричного титрування оцтової кислоти лугом
- •Результати потенціометричного кислотно-основного титрування
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •Лабораторна робота №9 Потенціометричне визначення концентрації йонів натрію у водяних розчинах
- •Методика виконання роботи
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •3.3. Кулонометричне титрування
- •Лабораторна работа № 10 Кулонометричне визначення відновників
- •Результати кулонометричного титрування натрій тіосульфату
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •4. Радіометричний метод аналізу
- •Лабораторна робота № 11 Визначення калій хлориду у суміші хлоридів. Роздільне визначення b– і g–випромінювань
- •Методика виконання роботи
- •Питання та вправи для самоконтролю
Лабораторна робота № 3 Нефелометричний аналіз
Мета роботи: визначити вміст іонів SO42- у досліджуваних розчинах нефелометричним методом.
Принцип методу: іони барію та сульфат-іони утворюють дисперсну систему малорозчинного в кислих розчинах барій сульфату (добуток розчинності BaSO4 ДР *= 1,1 · 10–10)
SO42– + Ba2+ → BaSO4↓.
Для забезпечення вибірковості визначення сульфатів відносно карбонатів, фосфатів, хроматів реакцію проводять у кислому середовищі.
Обладнання і реактиви: фотометр ЛМФ-72, колби об’ємом 100 мл, мірна колба об’ємом 500 мл, мірний пальчик, піпетки на 1 мл, 5 мл, 10 мл, желатин, барій хлорид (BaCl2) кристалічний, розчин сульфатної кислоти (H2SO4) з молярною концентрацією еквівалентів 0,05 моль/л.
Готування розчинів
Барій хлорид, насичений розчин. Розчиняють при нагріванні 8,8 г BaCl2 у 20 мл води, розчин охолоджують і фільтрують.
Готування желатину. У 50 мл води, яка нагріта до 60°С, розчиняють 0,2 г желатину, розчин фільтрують і охолоджують. Желатин є стабілізатором суспензії.
Виконання роботи
У колбу об’ємом 500 мл відмірюють точно 104 мл розчину сульфатної кислоти, доводять до мітки водою і перемішують. Такий розчин містить 0,5 мг іонів SO42- у 1 мл. Цей розчин служить вихідним для готування стандартного розчину. У дві мірні колби об’ємом 100 мл поміщають по 2 мл розчину барій хлориду, розбавляють трохи водою і додають по 3 мл розчину з масовою часткою желатину 0,4 %. Потім при перемішуванні в одну з колб, у якій буде знаходитися стандартний розчин, уводять таку кількість сульфатної кислоти, щоб у ній утримувався 1 мг іонів SO42-. Одночасно в іншу колбу з досліджуваним розчином добавляють довільну (але відому) кількість іонів SO42-. Об’єм обох розчинів швидко доводять до мітки і вміст колб старанно перемішують. Через 3 - 5 хвилини розчини переносять у кювети нефелометра і проводять виміри. Якщо похибка виміру не перевищує 2 %, одержують у викладача контрольні розчини і визначають їхню концентрацію.
Робота з фотометром лмф-72
1. Для переключення приладу в режим нефелометрії перемикач "род работы" і ручку переключення кювет витягають на себе до упора.
2. Включають прилад у мережу. Натискують кнопку "сеть" і "расширитель". Прилад прогрівається 30 хвилин.
3. Ручку “чувствительность” (грубо, точно) обертанням проти годинної стрілки встановлюють у нульове положення (до упора).
4. Для виміру використовують 3 прямокутні кювети.
5. Кювети заливають розчином до риски, беруть кювети за верхні кути, стінки кювет старанно протирають фільтрувальним папером.
6. У кюветне відділення вміщують кювету з дистильованою водою. Ручкою "установка 0" (грубо, точно) стрілку приладу сполучають із "0" шкали.
7. Вміщують у кюветну камеру кювету зі стандартним розчином і обертанням ручки "установка 100" проти годинникової стрілки і "чутливість" (грубо, точно) по годинниковій стрілці сполучають стрілку приладу з кінцевою точкою шкали (100).
8. Операції 6, 7 повторюють 3 - 4 рази до одержання сталого показника "0" і "100". Щораз, замінюючи кювету у кюветній камері, необхідно почекати 2 хвилини, а потім знімати показання приладу.
9. У кювету 3 заливають досліджуваний розчин, поміщають її в прилад і знімають показання по шкалі.
10. Розраховують концентрацію досліджуваного розчину стосовно стандартного, прийнявши концентрацію стандартного за 100.
11. По закінченні вимірів кювети промивають, протирають зсередини фільтрувальним папером. Прилад вимикають із мережі.
12. Дані заносять у таблицю 6.
Таблиця 6