Технология мяса и молока / 45. Анализ вареных колбасных изделий. Определение санитарно-гигиенических показателей

1. Определение содержания токсичных элементов: - ртути — по ГОСТ 26927 (Колориметрический метод. Метод основан на деструкции анализируемой пробы смесью азотной и серной кислот, осаждении ртути йодидом меди и последующем колориметрическом определении в виде тетрайодомеркуроата меди - путем сравнения со стандартной шкалой.) - мышьяка — по ГОСТ Р 51766 ГОСТ 31628, ГОСТ 30538 (Атомно-абсорбционный метод. Метод основан на минерализации продукта смесью кислот и реагентов - окислителей одним из трех способов (сухое озоление, автоклавная минерализация или кислотная экстракция), проведении реакции гидрирования мышьяка в полученном растворе - минерализате с помощью боргидрида натрия, отгонки летучего гидрида мышьяка потоком аргона в разогретую кварцевую кювету - атомизатор и измерении доли мышьяка атомно-абсорбционным методом по величине атомного поглощения на резонансной длине волны 193,7 нм. Инверсионно-вольтамперометрический метод. Количественный химический анализ проб пищевых продуктов и продовольственного сырья на содержание мышьяка основан на ИВ методе определения массовой концентрации элемента в растворе подготовленной пробы. Подготовку пробы проводят с целью устранения мешающих влияний органических веществ и перевода всех химических форм мышьяка в форму As (3+) для измерения его аналитического сигнала методом ИВ. Метод ИВ измерений основан на способности элемента электрохимически осаждаться на индикаторном электроде из анализируемого раствора при заданном потенциале предельного диффузионного тока, а затем растворяться в процессе анодной поляризации при определенном потенциале, характерном для данного элемента. Регистрируемый на вольтамперограмме аналитический сигнал элемента пропорционален его концентрации. Массовую концентрацию элемента в испытуемых растворах пробы определяют по методу добавок в них градуировочных растворов с установленным содержанием определяемого элемента. Атомно-эмиссионный метод. Атомно-эмиссионный метод основан на измерении интенсивности линий определяемых элементов в спектре излучения, полученном при испарении анализируемого вещества под действием электрического разряда. Количественное содержание элемента определяется сравнением интенсивностей линий в спектрах излучения образцов сравнения и испытуемой пробы.) - свинца — по ГОСТ Р 51301, ГОСТ 26932, ГОСТ 30178, ГОСТ 30538 (Инверсионно-вольтамперометрический метод. Метод ИВ-измерений основан на способности элементов электрохимически осаждаться на индикаторном электроде из анализируемого раствора при задаваемом потенциале предельного диффузионного тока, а затем растворяться в процессе анодной поляризации при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Процесс электроосаждения элементов на индикаторном электроде проходит при заданном потенциале электролиза в течение заданного времени электролиза. Электрорастворение элементов с поверхности электрода проводят в режиме меняющегося потенциала (линейном или другом) при заданной чувствительности прибора. Регистрируемая вольтамперограмма содержит аналитические сигналы (максимальные анодные токи) определяемых элементов. Аналитический сигнал элемента прямо пропорционально зависит от концентрации определяемого элемента. Массовые концентрации элементов в испытуемом растворе пробы определяют по методу добавок аттестованной смеси определяемых элементов. Метод полярографиорвания. Пробу минерализиуют и озоляют. Измерения проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5 см. Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,4 до минус 0,8 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу. Массовую долю свинца () в млн (мг/кг) или массовую концентрацию в мг/дмвычисляют по высоте пиков, измеренных на полярограммах с помощью линейки с точностью до 1 мм. Атомно-абсорбционный метод. Метод основан на минерализации продукта способом сухого или мокрого озоления и определении концентрации элемента в растворе минерализата методом пламенной атомной абсорбции. Атомно-эмиссионный метод. (см. мышьяк)) - кадмия — по ГОСТ Р 51301, ГОСТ 26933, ГОСТ 30178, ГОСТ 30538 (Инверсионно-вольтамперометрический метод (см. свинец). Метод полярографирования (см. свинец). Атомно-абсорбционный метод (см. свинец). Атомно-эмиссионый метод (см. мышьяк).)

2. Определение пестицидов — метод хроматографии в тонком слое.

3. Определение антибиотиков — по ГОСТ Р ИСО 13493 и ГОСТ 31903-2012 (Метод определения содержания хлорамфеникола (левомицетина) с помощью жидкостной хроматографии. Хлорамфеникол из пробы экстрагируют водой. Экстракт фильтруют и полученный водный раствор очищают от липофильных компонентов методом твердофазной экстракции. Хлорамфеникол элюируют с экстракционного патрона дихлорметаном. Органический растворитель выпаривают и остаток очищают с помощью жидко-жидкостной экстракции в системе вода-толуол. Хлорамфеникол определяют методом обращенно-фазной хроматографии с детектированием в ультрафиолетовой (УФ) области спектра. Экспресс-метод определения антибиотиков. Настоящий экспресс-метод устанавливает качественное определение (обнаружение) антибиотиков в пищевых продуктах, основанное на подавлении антибиотиком дегидрогеназной активности тест-культур в жидкой питательной среде. Используют МПБ. Пробу измельчают, берут только тканевый сок. При наличии антибиотиков после добавления тенст-культур с метиленовым синим и глюкозой и инкубации среда остается синей, если антибиотиков в пробе нет — то она обесцвечивается)

4. Определение радионуклидов - ГОСТ 32161, ГОСТ 32163, ГОСТ 32164 (Определение содержания Cs-137. Для определения соответствия пищевых продуктов критериям радиационной безопасности используют показатель соответствия  и неопределенность его определения , значения которых рассчитывают по результатам измерений удельной активности цезия Cs-137 с помощью гамма-спектрометра и стронция Sr-90 с помощью бета-спектрометра. Определение содержания Sr-90. Тоже самое. Метод отбора проб. Перед отбором проб из партии пищевых продуктов для испытания на содержание Sr-90 и Cs-137 необходимо выполнить дозиметрический контроль гамма-излучения. При превышении измеренного значения мощности дозы от обследуемой партии пищевых продуктов над фоновым значением в месте проведения обследования более чем на 0,1 мкЗв/ч следует провести исследование по поиску источника излучения. Порядок отбора проб пищевых продуктов включает в себя отбор точечных проб, составление объединенных проб и формирование из них средних проб, которые поступают на лабораторное испытание, и определение числа необходимых для проведения измерений средних проб. Значения массы точечных проб продуктов и их необходимое количество зависят от требуемого значения массы объединенной пробы; при расфасовке в мелкую потребительскую тару (бутылки, пакеты, пачки и т.п.) эти фасовки рассматривают как точечные пробы. Из точечных проб составляют объединенную пробу, помещая их в одну емкость и перемешивая. Масса (объем) объединенной пробы не должна превышать трехкратного значения массы (объема) средней пробы. Формирование и отбор средних проб проводят на месте отбора проб. Для проведения лабораторных испытаний из объединенной пробы продукции формируют среднюю пробу, которая характеризует радиоактивное загрязнение всей партии. Объем (масса) средней пробы, поступающей на лабораторные испытания для определения удельной активности Sr-90 и Cs-137, установлен с учетом допустимых уровней активности этих радионуклидов в пищевых продуктах, предполагаемых уровней содержания радионуклидов в них и используемых методик выполнения измерений.)

5. Определение диоксинов (Хромато-масс-спектральный метод. Метод анализа основан на экстракции аналитов органическими растворителями, последовательной очистке экстракта с применением гельфильтрации и колоночной хроматографии на различных сорбентах и количественном анализе методом хромато-масс-спектрометрии с использованием суррогатных изотопно-меченых стандартов - аналогов определяемых соединений, вводимых в пробу на стадии пробоподготовки. )

6 Определение нитрозаминов (Метод определения N-нитрозаминов в пищевых продуктах и продовольственном сырье состоит в выделении летучих N-нитрозаминов (НА) путем перегонки с паром или в вакууме; экстракции хлористым метиленом НА из водного дистиллята; концентрации экстракта; денитрозировании НА бромистым водородом в уксусной кислоте; алкилировании образовавшихся аминов 8-метокси-5-хинолинсульфонилазиридином (КАЗ), разделении и количественном определении образовавшихся флуоресцирующих 8-метокси-5-[N-(2-N-диэтиламино)] хинолинсульфонамидных производных (КАЭ-производные) в тонком слое силикагеля. Идентификацию НА осуществляют сравнением подвижности в тонком слое силикагеля флуоресцирующих КАЭ-производных из образца с подвижностью соответствующих стандартных производных: диметиламина - КАЭ-ДМА, диэтиламина - КАЭ-ДЭА, дипропиламина — КАЭ-ДПА. В основе полуколичественного определения лежит визуальное сравнение интенсивности флуоресценции пятен КАЭ-производных из образца с интенсивностью флуоресценции пятен стандартных соединений. При необходимости возможно также количественное определение путем измерения величины флуоресценции КАЭ-производных. Нижний предел определения НА - 1 мкг/кг продукта)

7. Определение бенз(а)пирена — по ГОСТ Р 51650. (Спектрофотометрический метод. Сущность метода заключается в экстракции углеводородов, в том числе бенз(а)пирена, гексаном из продукта, предварительно обработанного спиртовым раствором едкого калия, выделении фракции полициклических углеводородов тонкослойной хроматографией на окиси алюминия и количественном определении в полученной фракции бенз(а)пирена методом низкотемпературной спектрофлуориметрии.)