
- •Лабораторная работа №2
- •Самара 2014 теоретические основы
- •Требования к качеству крахмальной патоки
- •Экспериментальная часть
- •1. Приготовление основного раствора патоки
- •Последовательность выполнения работы
- •2.1. Определение массовой доли сухих веществ карамельной патоки (I способ)
- •Последовательность выполнения работы
- •Коэффициент пересчета при рефрактометрическом определении сухого вещества патоки по показаниям сахариметра при поляризации основного раствора патоки
- •Получаемые результаты
- •Температурные поправки к показаниям лабораторного рефрактометра при отклонении от температуры 20°с
- •Значения массовой доли редуцирующих веществ патоки и коэффициентов пересчета
- •Результаты определения массовой доли сухих веществ на рефрактометре рпл-2
- •2.3.1. Определение массовой доли редуцирующих веществ поляриметрическим методом
- •Получаемые результаты
- •Определение массовой доли редуцирующих веществ иодометрическим методом
- •Последовательность выполнения работы
- •Последовательность выполнения работы
- •Получаемые результаты
- •Результаты определения массовой доли золы
- •Последовательность выполнения работы
- •Получаемые результаты
- •Результаты определения кислотности патоки
- •Содержание отчета
- •Результаты определения физико-химических показателей качества патоки
- •Контрольные вопросы
Значения массовой доли редуцирующих веществ патоки и коэффициентов пересчета
Массовая доля редуцирующих веществ, % |
Коэффициентпересчета |
30-34 |
0,9608 |
35-44 |
0,9661 |
45-50 |
0,9720 |
51-55 |
0,9760 |
56-60 |
0,9798 |
Массовую долю сухих веществ Х в % рассчитывают по формуле:
,
где XР – массовая доля сухих веществ в растворе патоки, %; М – масса раствора патоки, г; m – масса патоки, г; К – коэффициент пересчета.
Таблица 2.6
Результаты определения массовой доли сухих веществ на рефрактометре рпл-2
Изучаемые показатели |
Полученные результаты |
Масса бюксы (m1), г |
23,82 |
Масса бюксы с патокой (m2), г |
28,04 |
Масса патоки (m=m2- m1), г |
4,22 |
Масса бюксы с раствором патоки (m3), г |
36,48 |
Масса раствора патоки (М= m3- m1), г |
12,66 |
Разведение патоки (М/m) |
3 |
Показание рефрактометра при °С, (А), деления шкалы |
29 |
Поправка на температуру (В), деления шкалы |
0,06 |
Показание рефрактометра при 20°С (А±В), деления шкалы |
28,94 |
Массовая доля сухих веществ в патоке по табл. 2.2 (Сp), % |
|
Коэффициент пересчета (К) |
1 |
Массовая доля сухих веществ в % патоке (С), % |
|
2.3. Определение массовой доли редуцирующих веществ (ГОСТ Р 52060-2003)
От массовой доли редуцирующих веществ патоки зависят ее антикристаллизационные свойства и гигроскопичность. Определить фактическое содержание каждого отдельного редуцирующего сахара в патоке и их сумму весьма затруднительно, поэтому массовую долю редуцирующих веществ выражают в условном пересчете на глюкозу.
ГОСТ Р 52060-2003 предусматривает два метода для определения массовой доли редуцирующих веществ в патоке: поляриметрический и йодометрический.
2.3.1. Определение массовой доли редуцирующих веществ поляриметрическим методом
Поляриметрический метод используется при анализе карамельной патоки. Сущность метода заключается в определении удельного вращения (поляризации основного раствора патоки) с последующим переводом значений показаний сахариметра в массовую долю редуцирующих веществ в пересчете на сухое вещество патоки.
Последовательность выполнения работы
Основной раствор поляризуют в трубке длиной 100 см3 в сахариметре. Отсчет по шкале сахариметра проводят 3-4 раза и берут среднеарифметическое значение. Показание Рх (град.) пересчитывают на сухие вещества патоки по формуле:
где Р0– отсчет по шкале сахариметра, град.; W – массовая доля влаги в патоке, %
По величине Рх в табл. 2.7 находят массовую долю редуцирующих веществ в пересчете на сухие вещества патоки.
Таблица 2.7
Массовая доля редуцирующих веществ в пересчете
на сухие вещества патоки
Получаемые результаты
Результаты определения массовой доли редуцирующих веществ поляриметрическим методом записать в табл. 2.8.
Таблица 2.8
Определение массовой доли редуцирующих веществ
поляриметрическим методом
Изучаемые показатели |
Полученные результаты |
Отсчет по шкале сахариметра (среднеарифметическое), (Р0), град |
|
Массовая доля сухих веществ в патоке (А), % |
|
Показание сахариметра в пересчете на сухие вещества патоки (Рх), град |
|
Массовая доля редуцирующих веществ в патоке (по табл. 2.6), % |
|
2.3.2 Определение массовой доли редуцирующих веществ йодометрическим методом (Вильштеттера и Шудля)
Метод основан на том, что иод в щелочной среде количественно окисляет альдосахара в соответствующие одноосновные кислоты, кетозы при этом не изменяются. Окислительное действие щелочного раствора иода происходит по схеме: I2+2е=2I-. Избыток иода, не вошедшего в реакцию с сахарами, оттитровывают тиосульфатом натрия:
+
Последовательность выполнения работы
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 10 см3 основного раствора патоки, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают. Из полученного раствора берут пипеткой 10 см3, помещают в коническую колбу вместимостью 250-400 см3, вносят пипеткой 25 см3 0,1М раствора иода и из бюретки медленно (по каплям) приливают 30 см3 0,1М раствора гидроксида натрия. Содержимое колбы хорошо перемешивают, закрывают пробкой или часовым стеклом и оставляют на 15-20 мин в темном месте. Затем прибавляют 4,5-5 см3 1М раствора H2SO4 и титруют 0,1М раствором тиосульфата натрия до светло-желтого окрашивания, после чего добавляют 1 см3 1%-ного раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания. Параллельно ставят контрольную пробу. В коническую колбу пипеткой вносят 10 см3 дистиллированной воды, 25 см3 0,1 М раствора иода, из бюретки приливают 30 см3 0,1 М раствора гидроксида натрия, оставляют на 15-20 мин, подкисляют 4,5-5 см3 1 М раствора H2SO4 и титруют тиосульфатом натрия в присутствии крахмального раствора. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,5%. Массовая доля редуцирующих веществ определяется по формуле:
где X – массовая доля редуцирующих веществ в патоке в пересчете на сухие вещества, %; V – количество 0,1 М раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование 25 см3 0,1 М раствора иода (контрольный опыт), см3; V1 – количество 0,1 М раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование остатка иода после взаимодействия с редуцирующими веществами патоки, см3;К – поправочный коэффициент 0,1 М раствора тиосульфата натрия; 0,009 – количество глюкозы, соответствующее 1 см3 0,1 М раствора иода или 0,1 М раствора тиосульфата натрия, г: М – масса патоки, взятая для определения редуцирующих веществ, г; W – массовая доля влаги в патоке, %.