Контроль качества аналитических работ

Одной из важных гарантий достоверности гидрохимической информации является наличие эффективной системы контроля качества аналитических работ. Контроль качества может быть внутренним (внутрилабораторным) и внешним.

Внешний контроль качества измерений организуют и проводят внешние (контролирующие) организации и методические центры для оценки точности текущих измерений в конкретной лаборатории. При проведении проверки контролирующая организация посылает в лабораторию шифрованные средства контроля с сопроводительным письмом, в котором указывают цель проведения данной контрольной проверки и порядок выполнения измерений. По результатам контрольных проверок контролирующая организация делает заключение и осуществляет управляющие воздействия в отношении контролируемых лабораторий.

Внутренний контроль качества измерений – это внутрилабораторная деятельность, направленная на обеспечение требуемой точности текущих серийных измерений, основанная на применении различных алгоритмов контроля и мер управляющего воздействия. Он должен быть обязательным для всех методик выполнения измерений, используемых в лаборатории. Проведение внутреннего контроля и расчет его нормативов основаны на использовании показателей качества методик анализа (или показателей качества результатов анализа, обеспечиваемых в лаборатории при реализации методик анализа) [6].

Внутренний контроль организует начальник аналитической лаборатории или один из ведущих специалистов. Внутренний контроль качества аналитических работ включает следующие элементы:

– контроль качества лабораторных и полевых холостых проб;

– оперативный контроль процедуры выполнения измерений;

– контроль стабильности градуировочной характеристики;

– контроль стабильности результатов анализа.

Оперативный контроль процедуры выполнения измерений проводит исполнитель с целью проверки готовности лаборатории к проведению анализа рабочих проб или оперативной оценки качества результатов анализа серии рабочих проб, полученных совместно с результатами контрольных измерений. Оптимальный объем оперативного контроля – одна контрольная проба на серию из 10-15 рабочих проб.

Оперативный контроль осуществляется с применением средств контроля, роль которых выполняют:

– образцы для контроля, стандартные образцы и аттестованные смеси (АС);

– рабочие пробы с известной добавкой определяемого компонента;

– рабочие пробы.

Рекомендуемые алгоритмы оперативного контроля для конкретного компонента приводятся в методиках выполнения измерений.

Контроль стабильности градуировочной характеристики заключается в определении параметров градуировочной характеристики через установленные промежутки времени, сопоставлении их с первоначальными параметрами и установлении на этой основе возможности продолжения текущих измерений или необходимости коррекции градуировочной характеристики. Периодичность и условия проведения процедуры контроля стабильности градуировочной характеристики обычно устанавливаются в методиках. При отсутствии таких указаний общим правилом является проведение такого контроля при смене основных реактивов, либо замене прибора, но не реже одного раза в квартал.

Контроль стабильности результатов анализа (статистический контроль) является составной частью внутреннего контроля и предназначен для оценки качества всей совокупности результатов измерений, выполненных в течение контролируемого периода, и принятия управляющих решений. Объектом контроля стабильности результатов анализа является совокупность данных по определению конкретного компонента, полученных в течение контролируемого периода. Длительность контролируемого периода зависит от объема проб, анализируемых в лаборатории, и может составлять от месяца до года.

47. Внутрилабораторный контроль качества результатов испытаний. Общие положения. Формы контроля

48. Внешний контроль качества результатов испытаний.

49. Сущность гравиметрического анализа.

50. Объясните понятие «фактор пересчета», или «аналитический мно­житель».

Приведите пример. Расчет результатов определения при анализе по методу осаждения.

Содержание определяемого вещества вычисляют в граммах или процентах. Соответственно

(47)

, (48)

где F- аналитический множитель (фактор) гравиметрического анализа.

Значение Fнаходят по справочным таблицам. Оно представляет собой отношение

, (49)

где М(о.в.) - молярная масса определяемого вещества, г/моль;

М(в.ф.) - молярная масса весовой формы, г/моль;

а - стехиометрический коэффициент в уравнении реакции перед определяе- мым веществом;

в - стехиометрический коэффициент в уравнении реакции перед соединением весовой формы.

Например, при определении содержания железа в растворе по массе Fe₂O₃вычислим следующие значение.

Физический смысл Fпонять нетрудно, если в формуле (47) принятьm(в.ф.) = 1. Тогдаm(о.в.) =F. Следовательно, фактор пересчета показывает, какой массе определяемого вещества (или элемента) соответствует 1 г весовой формы. Напомним, чтоFиm(о.в.) в гравиметрии рассчитывают до четырех значащих цифр после запятой,(о.в.) - до двух значащих цифр после запятой.

51. Дайте характеристику осаждаемой формы. Назовите требования к осаждаемой и форме. Приведите пример. Требования к осаждаемой форме:

1. Осадок должен быть практически нерастворим.

Это означает, что в растворе после осаждения и промывания осадка, определяемого компонента должно оставаться меньше, чем можно взвесить на аналитических весах. Опыт показывает, что для бинарных электролитов(т.е. соединений, каждая молекула которых образует при диссоциации два иона, например,AgI,PbSO₄и т.д.)практически полное осаждение может быть достигнуто лишь тогда, когда ПР осадка имеет значение, не превышающее .(Если же соединение тринарное, тетрарное и более сложного состава, то ПР будет другим, но всегда растворимость осадка не должна превышать 10^-6г/л).

2. Желательно, чтобы структура осадка давала возможность с достаточной скоростью выполнить операции фильтрования и промывания осадка.

В этом отношении очень удобны крупнокристаллические осадки, т.к.они почти не забивают поры фильтра, мало загрязняются посторонними примесями из анализируемого раствора и легко отмываются от них.

Аморфные осадки типа Al(OH)₃иFe(OH)₃, имея сильно развитую поверхность, являясь рыхлыми и объемными, значительно адсорбируют примеси из анализируемого раствора, трудно отмываются от них, а также медленно фильтруются. Однако, если соединений, обладающих более подходящими для анализа свойствами, не известно, то работают и с такими осадками. Стремятся только обеспечить все условия, способствующие наибольшему устранению или уменьшению недостатков аморфных осадков (эти условия представлены в разделе 3.5.5).

3. Необходимо, чтобы осаждаемая форма достаточно легко и полностью превращалась в гравиметрическую форму.