Экзаменационные вопросы по профессии « Лаборант химического анализа»

1. Требования .предъявляемые к оснащению лабораторий.

2. Требования , предъявляемые к лабораторной мебели.

3. Лабораторная посуда, классификация.

4. Стеклянная посуда. Классификация стеклянной посуды.

5. Мерная посуда, требования, предъявляемые к мерной посуде.

6. Правила работы с пипетками, бюретками.

7. Правила работы с цилиндрами и мерными колбами..

8. Фарфоровая и металлическая посуда, использование в лабораторной практике.

9. Посуда специального назначения.

10. Классификация реактивов.

11. Правила работы с твёрдыми и жидкими реактивами.

12. Способы очистки реактивов.

13. Назовите ядовитые вещества среди реактивов. Правила обращения с ними.

14. Складское хозяйство. Правила совместного хранения реактивов.

15. Способы мытья и сушки химической посуды.

16. Весы аналитические. Правила взвешивания на аналитических весах.

17. Назначение вакуумной установки в лаборатории. Основные правила работы на ней.

18. Техника измельчения и взвешивания.

19. Дайте понятие экстракции. Приведи пример. Оборудование, применяемое в этом процессе.

20. Дайте понятие фильтрования и назовите способы фильтрования.

21. Назовите основные правила фильтрования.

При выполнении процесса фильтрования учитывают следующие правила:

1. Выбирая размер фильтра, руководствуются не объемом фильтруемой жидкости, а количеством осадка. Осадок не должен занимать больше 1/3-1/2 фильт-тра, иначе его будет невозможно хорошо промыть. Не следует брать и фильт-ры слишком больших размеров.

2. Размер воронки подбирают так, чтобы края фильтра были на 5-15 мм ниже края воронки.

3. До фильтрования фильтр смачивают дистиллированной водой и осторожно!прижимают (прилаживают, подгоняют) к воронке так, чтобы между ними не было пузырьков воздуха.

4. Воронку с фильтром помещают в кольцо штатива, подставив под нее стакан для слива так, чтобы скошенный конец трубки воронки касался стенки стакана (рис.4). Этим предотвращают разбрызгивание жидкости при фильтровании.

5. До начала фильтрования носик стакана с осадком полезно слегка потереть пальцем с наружной стороны. Благодаря этому простому приему, он не будет смачиваться водой, и капли фильтруемой жидкости не будут стекать по внешней стенке стакана.

6. Фильтрование проводят следующим способом.

Стеклянную палочку, которой перемешивали раствор в процессе осаждения, вынимают из стакана и держат левой рукой в вертикальном положении над воронкой. Нижний конец палочки (с резиновым наконечником) должен подходить к фильтру, не касаясь бумаги, близко от той части фильтра, где он сложен втрое. Затем правой рукой берут стакан с осадком, прикладывают носик стакана к палочке и осторожно сливают жидкость на фильтр (рис. 4). По мере наполнения фильтра палочку поднимают так, чтобы она не касалась жидкости. Фильтр нельзя наполнять жидкостью до краев, только на 2/3(т.е. уровень жидкости должен быть не меньше, чем на 5 мм ниже края фильтра). Налив жидкость на фильтр, медленно приводят стакан в вертикальное положение, ведя его носик по стеклянной палочке кверху (этим предотвращается стекание последней капли жидкости по внешней стенке стакана). При фильтровании стеклянная палочка должна находиться либо над фильтром, либо в стакане. Класть палочку на столнельзя!, т.к. при этом будут потеряны оставшиеся на ней частицы осадка.

7. Фильтрование продолжают до тех пор, пока еще можно сливать жидкость с осадка, затем, убедившись в прозрачности фильтрата, осадок промывают.

3.5.7. Промывание осадков

Промывание осадков необходимо для удаления адсорбированных на поверхностиосадка примесей, а также маточного раствора, пропитывающего осадок. Кроме того, при промывании удаляются такие соли, которые не улетучиваются при прокаливании.

22. Понятие декантации. Правила ,которые необходимо соблюдать при промывании осадка.

Техника промывания. Промывную жидкость обычно берут горячей, т.к. горячие жидкости фильтруются быстрее холодных. Кроме того, с повышением температуры уменьшается адсорбция. Однако осадки, растворимость которых возрастает с повышением температуры, промывают обязательно холодной промывной жидкостью.

Промывают осадок сначала в стакане декантацией, после переноса на фильтр - несколько раз на фильтре. При промывании декантацией в стакан с осадком наливают из промывалки небольшой (несколько см³) объем промывной жидкости, хорошо перемешивают смесь стеклянной палочкой, дают частицам осадка полностью осесть на дно стакана, сливают жидкость по палочке на фильтр, стараясь не взмучивать осадок. Затем в стакан с осадком вносят новую порцию промывной жидкости, и все повторяют в той же последовательности. Применение приема декантации очень выгодно, т.к. осадок хорошо перемешивается с промывной жидкостью, и в то же время его частицы почти не забивают поры фильтра.

Когда промывание декантацией закончено, осадок количественно (т.е. без потерь!) переносят на фильтр. Для этого размешивают осадок в небольшом объеме промывной жидкости и полученную суспензию (осторожно!) по палочке сливают на фильтр. После перенесения основной части осадка на фильтр обмывают стакан из промывалки маленькими порциями промывной жидкости. Все оставшиеся на стенках стакана частицы осадка снимают, протирая дно и стенки стакана стеклянной палочкой с резиновым наконечником или палочкой и маленькими кусочками беззольного фильтра, которые затем кладут на фильтр в воронке. Стакан и палочку ополаскивают промывной жидкостью и выливают ее в воронку с осадком. После этогонемедленно!приступают к промыванию осадка на фильтре.

При промывании осадка на фильтре струю жидкости из промывалки во избежание разбрызгивания нужно направлять не на осадок, а на боковую поверхность фильтра, ближе к верхнему краю, стараясь постепенно смывать осадок в самую нижнюю часть фильтра. При этом, как и при промывании осадка декантацией, прежде, чем вливать новую порцию жидкости на фильтр, следует дать предыдущей стечь до конца, а сам фильтр наполняют жидкостью до уровня, который ниже края фильтра минимально на 5 мм.

При промывании осадка на фильтре следует также иметь в виду, что более эффективно промывать осадок большим числом маленькихпорций промывной жидкости (а не несколькими большими порциями). Как и фильтрование, промывание осадков надо заканчиватьобязательно!за один прием. Прерывать процесснельзя, т.к. осадок высохнет, растрескается на кусочки. Тогда промыть его полностью будет практически невозможно.

Когда можно предположить, что отмываемая примесь полностью удалена (после 3-4 промываний), проверяют полноту промывания.

Для этого вместо стакана подставляют под воронку чистую пробирку (или часовое стекло), помещают в нее несколько капель стекающей с фильтра жидкости и выполняют чувствительную качественную реакцию на один из тех ионов, которые должны быть отмыты от осадка. Промывание продолжают до тех пор, пока реакция не даст отрицательного результата.

24. Дайте понятие дистилляции. Требования, предъявляемые к дистиллированной воде по рН.

25. Дайте понятие сублимации. Приведите пример.

26. Выпаривание и упаривание. Техника проведения.

27. Понятие кристаллизации. Назначение. Приведите пример

Основы общей, неорганической и органической химии.

28. Назовите классы неорганических соединений.

29. Дайте понятие реакций замещения, обмена. Привести примеры.

30. Дайте понятие оксидов, оснований, кислот ,солей.

31. Классификация кислот ,оснований.

32. Перечислите признаки химических реакций

33. Назовите условия протекания химических реакций

34. Назовите типы химических реакций.

35. Дайте понятие реакций разложения, соединения. Привести пример.

36. Дать понятие диссоциации ,привести примеры.

37. Назовите классы органических соединений.

Аналитическая химия

38. Качественный и количественный методы анализа.

39. Классификация катионов и анионов.

40. Классификация методов анализов по способу выполнения.

41. Аналитический сигнал, измерение.

Структура погрешности измерений: понятия систематической и случайной погрешности. Погрешность анализа

Каждому виду измерений присуща некоторая погрешность, которая в лучшем случае может быть лишь снижена до приемлемого уровня, но не может быть исключена совсем. Определение величины погрешности и ее составляющих является обязательной и очень важной составляющей разработки методики.

Существует несколько вариантов классификации погрешностей, в зависимости от принципа, положенного в их основу:

– по способу вычисления (относительные и абсолютные);

– по величине и знаку (положительные и отрицательные);

– по типу связи между погрешностью и концентрацией (постоянные, пропорциональные);

– в зависимости от характера причин, их вызывающих (случайные, систематические, грубые);

– по источникам происхождения (методические, инструментальные, погрешности пробоотбора и т.д.);

– по способу оценки (погрешность единичного измерения, погрешность среднего значения, погрешность метода).

Классификация погрешностей в зависимости от характера вызывающих их причин является наиболее важной.

Систематические погрешности вызываются факторами, действующими одинаковым образом при многократном повторении одних и тех же измерений. Каждая из систематических погрешностей анализа однозначна и постоянна по значению (положительная или отрицательная).

Случайные погрешности обязаны своим происхождением неопределенному ряду причин, действие которых неодинаково в каждом опыте и не может быть учтено. Общая случайная погрешность не постоянна ни по численному значению, ни по знаку.

Грубая погрешность (промах) – явная погрешность анализа, допущенная из-за небрежности или некомпетентности аналитика.

Погрешности разной природы связаны следующим образом с основными метрологическими характеристиками методик – показателями качества результатов количественного химического анализа (КХА):

– точность результатов КХА представляет собой характеристику качества измерений, отражающую близость результатов к истинным значениям определяемых величин; чем меньше общая погрешность, тем выше точность измерений;

– правильность результатов КХА представляет собой характеристику качества измерений, отражающую близость к нулю значений систематической составляющей погрешности;

– воспроизводимость результатов КХА представляет собой характеристику качества измерений, отражающую близость друг к другу результатов измерений какого-либо показателя в одном и том же объекте, по одной и той же методике, но в различных условиях (разное время, разные аналитики, реактивы, экземпляры средств измерений);

– повторяемость (сходимость) результатов параллельных измерений представляет собой характеристику качества измерений, отражающую близость друг к другу результатов измерений какого-либо показателя в одной и той же пробе в одинаковых условиях и практически одновременно (параллельные измерения).

Количественные характеристики показателей качества результатов КХА следующие [12]:

показатель точности (погрешности) – среднее квадратичное отклонение (СКО) погрешности σ(Δ) (точечная оценка), границы интервала ±Δ (Δ_н, Δ_в), в котором погрешность находится с заданной вероятностью Р (интервальная оценка);

показатель правильности – среднее квадратичное отклонение неисключенной систематической составляющей погрешности σ(Δ_с) (точечная оценка); границы интервала ±Δ_с (Δ_сн, Δ_св), в котором неисключенная систематическая составляющая погрешности находится с заданной вероятностью Р (интервальная оценка);

показатель воспроизводимости – среднее квадратичное отклонение всех результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости σ_R;

показатель повторяемости (сходимости) – среднее квадратичное отклонение результатов единичных измерений, полученных в условиях повторяемости, σ_r.

43. Структура ГОСТ на технические условия и методы испытаний.

44. Понятие повторяемости и воспроизводимости. Привести примеры.

45. Виды контроля в лаборатории.