- •Общие сведения.
- •Получение.
- •Качественный анализ.
- •Аналитические реакции на катион натрия.
- •Аналитические реакции на тиосульфат-ион.
- •Количественный анализ.
- •Гравиметрический анализ.
- •Титриметрический анализ.
- •Окислительно-восстановительное титрование.
- •Перманганатометрия.
- •Цериметрия.
- •Инструментальный анализ.
- •Электрохимические методы анализа
- •Потенциометрия.
- •Потенциометрическое определение тиосульфата натрия
- •Методика
- •Расчет результатов
- •Кулонометрия. Кулонометрические методы анализа
- •Методы определения количества электричества
- •Условия кулонометрических определений:
- •Определение тиосульфата натрия методом кулонометрического титрования
- •Методика
- •Применение.
- •Список литературы.
Аналитические реакции на тиосульфат-ион.
С разбавленными минеральными кислотами ( групповым реагентом) (табл. 16).
С хлоридом железа(III) с образованием комплексного иона тёмно- фиолетового цвета, быстро исчезающего вследствие восстановления железа(III) до железа(II).
2 S2O32- + Fe3+ [FeIII(S2O3)2]-
2 S2O32- + 2 Fe3+ S4O62- + 2 Fe2+
Реакция применяется для обнаружения тиосульфат-ионов в присутствии сульфит-ионов.
С раствором I2 (обесцвечивание).
2 S2O32-+ I2 S4O62- + 2 I-
-
2S2O32- 2 e- S4O62-
I2 2 e- 2 I-
1
1
С раствором нитрата серебра с образованием белого осадка тиосульфата серебра, который быстро желтеет и чернеет вследствии образования сульфида серебра.
S2O32- + 2 Ag+ Ag2S2O3
Ag2S2O3 + H2O Ag2S+ 2 H+ + SO42-
Количественный анализ.
Гравиметрический анализ.
Классификация методов гравиметрического анализа
(по способу отделения определяемого компонента)
Метод выделения – измерение массы определяемого компонента, выделенного из вещества в чистом виде или в результате физических, физико-химических и химических процессов.
Метод осаждения – измерение массы малорастворимого вещества, полученного осаждением определяемого компонента под действием осадителя.
Метод отгонки – измерение массы остатка, полученного отделением летучего компонента путём отгонки или выпаривания. Различают прямой и косвенный методы отгонки. В прямом методе летучий компонент отгоняется и поглощается подходящим реагентом, по увеличению массы последнего судят о содержании летучего компонента. В косвенном методе летучий компонент также отгоняется или выпаривается, но о его содержании судят по убыли в массе анализируемого образца.
Наиболее часто используют метод осаждения, основные понятия его:
навеска (а) – взятая для анализа небольшая часть образца точно известной массы;
осаждаемая форма – труднорастворимое соединение, в виде которого осаждают определяемый компонент;
гравиметрическая (весовая) форма – химическое соединение точно известного состава, полученное путём высушивания или прокаливания осаждаемой формы;
гравиметрический (аналитический) фактор F – отношение молярных масс определяемого вещества к его гравиметрической форме с учётом стехиометрических коэффициентов.
соосаждение – одновременное осаждение растворимого компонента с макрокомпонентом (осадком) из одного и того же раствора путём адсорбции, окклюзии, образования смешанных кристаллов (изоморфизм).
окклюзия – процесс включения посторонних веществ внутрь осадков в ходе их образования.
адсорбция – увеличение поверхностной концентрации растворённых веществ на границе раздела фаз.
Последовательность операций метода осаждения
1. Отбор пробы и пробоподготовка.
2. Взятие навески.
3. Переведение навески вещества в раствор.
4. Получение осаждаемой формы. Цель этой операции - максимально полно перевести определяемый компонент из раствора в осадок.