2. Аналитические реакции на хлорид-ион.

1. С групповым реагентом – раствором AgNO₃:

Методика: К 2 каплям раствора, содержащего хлорид-ионы, прибавляют 1 каплю разбавленной HNO₃ и 3 капли раствора AgNO₃. Наблюдаемый белый творожистый осадок растворим в NH₄OH и насыщенном растворе (NH₄)₂CO₃.

Раствор [Ag(NH₃)₂]Cl делят на 2 части: к одной добавляют концентрированную HNO₃ до кислой реакции среды, к другой – концентрированный раствор KJ. Наблюдают выпадение осадков или помутнение раствора:

[Ag(NH₃)₂]Cl + 2HNO₃ ↔ AgCl↓ + 2 NH₄NO₃

[Ag(NH₃)₂]Cl + KJ + 2H₂O ↔ AgJ↓ + KCl + 2NH₄OH

5

4. Инструментальный анализ.

   1. Фотоколориметрия.

Фотоколориметрическое определение хлорида кобальта.

Метод основан на измерении количества поглощённого полихроматического излучения раствором хлорида кобальта.

М_{CoCl2 x 6H2O} = 237,93 г/моль

Методика:

1. Приготовление 10% раствора хлорида кобальта:

Точную навеску хлорида кобальта взвешивают на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды с добавлением 20 см³ 2 М H₂SO₄, доводят водой до метки и перемешивают.

2. Приготовление эталонных растворов:

В 5 мерных колб, вместимостью 25 см³ вносят из бюретки 2, 4, 6, 8, 10 см³ приготовленного 10% раствора хлорида кобальта, прибавляют 1 см³ 2 М H₂SO₄, доводят объём мерных колб до метки, перемешивают.

3. Выбор аналитической длины волны:

Измеряют оптическую плотность раствора №3 на фотоколориметре в кювете с толщиной оптического слоя 1 см относительно раствора сравнения при разных длинах волн. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. Проводят два параллельных измерения, результаты которых заносят в таблицу. По полученным данным строят график зависимости оптической плотности раствора от длины волны. Для дальнейшей работы выбирают ту длину волны, при которой наблюдается максимум оптической плотности.

4. Измерение оптических плотностей эталонных растворов:

Измеряют оптическую плотность приготовленных эталонных растворов в кювете с толщиной оптического слоя 1 см при выбранной аналитической длине волны относительно раствора сравнения, проводят два параллельных измерения, результаты которых заносят в таблицу.

Рассчитывают удельный коэффициент поглощения для каждого эталонного раствора:

6

Из пяти рассчитанных значений удельных коэффициентов поглощения находят среднее значение:

5. Построение градуировочного графика:

По данным таблицы строят градуировочный график, откладывая по оси абцисс концентрацию растворов С(%), а на оси ординат – оптическую плотность А.

6. Определение концентрации хлорида кобальта в растворе:

Точный объём раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 см³, прибавляют1 см³ 2 М H₂SO₄, доводят объём водой до метки, перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора при ранее найденных условиях:

А) По градуировочному графику находят концентрацию С(%) анализируемого раствора.

Б) Рассчитывают концентрацию анализируемого раствора по значению удельного коэффициента поглощения :

В) Рассчитывают концентрацию анализируемого раствора по способу стандарта,. Используя экспериментальные данные выданного эталонного раствора (А_СТ, С_СТ):

7