2. Обработка результатов.

Массовую долю углерода в аналитической пробе топлива вы­числяют по формуле (в %):

(1)

где m1 - масса первой поглотительной склянки для двуокиси угле­рода до проведения анализа, г;

m₂ - масса первой поглотительной склянки для двуокиси угле­рода после проведения анализа, г;

m₃ - масса второй поглотительной склянки для двуокиси угле­рода до проведения анализа, г;

m₄ - масса второй поглотительной склянки для двуокиси угле­рода после проведения анализа, г;

0,273 - коэффициент пересчета СO₂ на СО; m - масса навески, г.

Массовую долю водорода в аналитической пробе топлива вы­числяют по формуле (в %):

(2)

где т₅ - масса поглотительной склянки для влаги до проведения анализа, г;

т₆ - масса поглотительной склянки для влаги после проведе­ния анализа, г;

W^a - массовая доля влаги в аналитической пробе топлива, %; 0,112- коэффициент пересчета Н₂0 на Н; m - масса навески, г.

Вычисления результатов анализа поводят до второго десятич­ного знака.

Массовую долю углерода и водорода определяют параллельно в двух навесках. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определе­ний в пределах допускаемых расхождений.

Расхождения между результатами двух параллельных опреде­лений не должны превышать значений, указанных в таблице 2.

Таблица 2 - Максимально допускаемые расхождения

Элемент	В одной лаборатории (сходимость), % абс.	В разных лаборато­риях (воспроизводи­мость), % абс.
При определении углерода	0,25	0,5
При определении водорода	0,12	0,3

При получении результатов с расхождениями более указанных проводят третье определение и за окончательный результат испыта­ния принимают среднее арифметическое результатов двух наиболее близких определений в пределах допускаемых расхождений. Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к результатам каждого из двух преды­дущих определений, то за окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трех определений.

2.Определение азота

Количество азота в твердом топливе определяют по ГОСТ 28743-93. Стандарт распространяется на бурые и каменные угли, ан­трациты, лигниты, горючие сланцы и торф устанавливает два метода определения азота по Кьельдалю: полумикрометод и макрометод.

Макрометод Кьельдаля определения содержания азота в твер­дом топливе основан на способности кипящей серной кислоты окис­лять органическое вещество испытуемого топлива до диоксида угле­рода и воды и образовывать при этом сульфат аммония, который за­тем разлагается щелочью с выделением газообразного аммиака. Ам­миак улавливается раствором серной кислоты и определяется титро­ванием. Окисление топлива проводят в присутствии сернокислого калия с добавлением в качестве катализатора сернокислой меди.

Реактивы:

• Калий сернокислый по ГОСТ 4145;

• Медь сернокислая по ГОСТ 4165;

• Селен технический по ГОСТ 10298;

• Серная кислота по ГОСТ4204, плотностью около 1,84 г/см³, 98 %-ная.

• Серная кислота, стандартный раствор для титрования, ('Л H₂S0₄)=0,1 моль/дм³.

• Натрия гидроксид по. ГОСТ 4328 или калия гидроксид по ГОСТ 24363, 40 %-иый раствор и приблизительно 0,1 моль/дм³ раствор.

• Индикатор, метиловый красный;.

Аппаратура:

• Градуированная стеклянная посуда по ГОСТ 1770, ГОСТ 25336.

• Колба Кьельдаля для разложения грушевидная с пробкой из тер­мостойкого стекла, вместимостью 250-300 см³.

• Прибор для отгонки аммиака (рис.2), состоящий из круглой плоскодонной колбы для отгонки «вместимостью 1 дм³, капель­ной воронки вместимостью 100 см³, каплеуловителя (насадка Кьельдаля), холодильника с прямой трубкой, стеклянной трубки с шариковым расширением, конической колбы-приемника вме­стимостью 250 см³.

• Аналитические весы с погрешностью взвешивания не более 0,1 мг;

• Бюретка с ценой деления 0,02 см³.

• Устройство дли нагрева колб Кьельдаля: электрические плитки пли колбонагреватели, или песчаные бани, или газовые горелки.