Проведение анализа
Сжигание навески происходит в фарфоровой лодочке, помещенной в реакционную трубку из тугоплавкого стекла, или неглазурованного фарфора длинной 1000-1100 мм, с внутренним диаметром 1,5-2,5 мм. Трубка вставляется в печь, состоящую из двух элементов с внутренним диаметром 35-40 мм; первый элемент подвижный длинной 170 мм, с нагревом до 900 0С; второй элемент неподвижный длинной 350 мм, с нагревом до 600 0С. Схема установки показана на рисунке 1.
В начале работы к трубке для сжигания присоединяют контрольную склянку и, после достижения заданной температуры элементов трубчатой печи, пропускают кислород в течение 20 минут.
Из аналитической пробы топлива, приготовленной по ГОСТ 10742-95, берут в предварительную взвешенную лодочку 0,3 грамма топлива и распределяют его равномерным слоем по дну лодочки, затем слегка уплотняют содержимое лодочки и помещают в пробирку с притертой пробкой для хранения.
Рис. 1
Схема установки для определения углерода и водорода: 1 - осушительная склянка для жидких поглотителей; 2 - очистительная склянка для жидких поглотителей; 3 - трубка для сжигания; 4 - лодочка с навеской; 5 - первый нагревательный элемент; 6 – милливольтметр; 7 - термопары; 8 - окись меди или окись хрома; 9 – второй нагревательный элемент; 10 – хромовокислый свинец; 11 – обогревательная муфта; 12 – склянка для поглощения влаги; 13,14 – склянки для поглощения двуокиси углерода; 15 – контрольная склянка.
Первый элемент печи устанавливают в начале трубки для сжигания. Между трубкой для сжигания и контрольной склянкой помещают предварительно взвешенные склянки поглотительной системы.
С другого конца трубки быстро вынимают пробку и лодочку из пробирки, переносят трубку для сжигания на расстояние 1-2 см. От переднего края первого элемента печи с помощью проволоки с изогнутым концом. Трубку закрывают пробкой и включают кислород.
Далее передвигают первый элемент печи навстречу току кислорода так, чтобы он закрыл половину лодочки. Через две минуты всю лодочку закрывают первым элементом печи. Продолжительность сжигания навески зависит от вида испытуемого топлива и материала трубки для сжигания указана в таблице 1.
По окончании сжигания навески передвигают первый элемент печи навстречу току кислорода до конца трубки и в несколько приемов передвигают его в течение 10 минут, ко второму элементу печи. Одновременно надвигают муфту на конец трубки для удаления сконденсировавшейся влаги.
Таблица 1
|
Наименование топлива |
Температура первого элемента печи, 0С |
Продолжительность сжигания в стеклянной или кварцевой трубке, мин |
Продолжительность сжигания в фарфоровой трубке, мин. |
|
Торф |
800±25 |
5 |
10 |
|
Угли |
900±25 |
10 |
13 |
|
Горючие сланцы |
900±25 |
12 |
17 |
После завершения определения отсоединяют по одной склянки поглотительной системы, закрывают их с двух сторон резиновыми трубками со вставленными в них палочками, выдерживают около весов в течение20 минут и взвешивают их без резиновых трубок, определяя привес каждого аппарата. Все взвешивания проводят с погрешностью не более 0,0002 г.
Открытый конец трубки склянок соединяют с контрольной склянкой, прекращают подачу кислорода и выключают электрический ток в печи и муфте. Из конца трубки, обращенного к очистительной системе, вынимают пробку, затем лодочку, после чего закрывают трубку пробкой.